[发明专利]一种石墨烯的新型合成方法有效
申请号: | 201310025045.X | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103058180A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 张珽;沈方平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京华夏博通专利事务所(普通合伙) 11264 | 代理人: | 孙东风;王锋 |
地址: | 215125 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 新型 合成 方法 | ||
1.一种石墨烯的新型合成方法,其特征在于,包括:在保护性气氛下,将蒽与催化剂于有机溶剂中均匀混合反应,其后分离出反应产物中的聚蒽,并在保护性气氛及温度为300-800℃的条件下进行退火处理,获得目标产物;
所述催化剂包括在氧化偶联反应中具有催化活性的物质。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,所述催化剂包括金属卤化物,所述金属卤化物包括无水三氯化铁,无水三氯化铝或无水氯化铜。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,所述有机溶剂包括硝基烷烃与氯仿、苯、甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、对二甲苯和间二甲苯之中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,该方法中蒽与催化剂于有机溶剂中的反应温度为0-50℃,时间为1h以上。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,包括:
(1)将催化剂溶于硝基烷烃,形成催化剂溶液备用;
(2)将蒽溶解于选定有机溶剂中,形成蒽的有机溶液备用;
(3)在保护性气氛中,将蒽的有机溶液缓慢加入催化剂溶液中,在温度为0-50℃的条件下反应1h以上,而后从反应产物中分离出黑色黏稠物质,经清洗后,获得聚蒽;
(4)在保护性气氛中,将聚蒽于温度为300-800℃的条件下退火1h以上,获得目标产物;
所述选定有机溶剂包括氯仿、苯、甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、对二甲苯和间二甲苯之中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,所述蒽的有机溶液的浓度为0.1-10g/L。
7.根据权利要求5所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,步骤(3)中是将蒽的有机溶液滴加入催化剂的溶液。
8.根据权利要求5所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,步骤(3)具体包括:
在保护性气氛中,将蒽的有机溶液缓慢加入催化剂的溶液中,充分反应后,从反应产物中分离出黑色黏稠物质,
其后,采用抽滤方式,依次以甲醇和丙酮对所述黑色黏稠物质进行清洗,获得粗聚蒽,
而后,在脂肪提取器中采用甲醇对粗聚蒽进行提纯,获得精制聚蒽。
9.根据权利要求5所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,步骤(4)具体包括:将聚蒽于温度为400-600℃的条件下退火2h以上,获得目标产物。
10.根据权利要求5所述的石墨烯的新型合成方法,其特征在于,所述保护性气氛主要由惰性气体形成。
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