[发明专利]电池隔膜涂覆氧化铝陶瓷涂层孔隙率的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电池隔膜涂覆氧化铝陶瓷涂层孔隙率的测试方法。

技术背景

锂离子电池电芯的主要结构组成为正极、负极、电解液及隔膜。隔膜是将正极、负极极片隔离防止电池短路的基材，其主要作用是起到离子的导通性及电子的绝缘作用，而离子的导通性直接关系到电池的电化学性能。离子的导通性与隔膜内部存在的许多微型贯穿的小孔有关，当电池过度充放电或内部微短路时，电池内部温度会升高，隔膜在一定高温环境下会发生微型小孔自我闭合；当温度继续升高时，电池隔膜发生破坏、出现收缩，使得正负极极片直接接触产生短路，导致安全事故发生。目前，日本、美国以及我国国内一些生产电池隔膜厂家，为了进一步提高锂电隔膜电池的安全性能，通常在隔膜单面或者双面涂覆一层较薄的无机氧化铝(Al₂O₃)陶瓷涂层，使得隔膜基材与电池正负极之间存在一定缝隙，从而增加了电池的散热，提高了电池的安全性能。而隔膜表面涂覆的陶瓷涂层势必会影响到电池内部离子的导通性能，从而影响到电池的内阻及电化学性能。因此在将隔膜应用到产品之前必须准确评价隔膜表面涂覆的陶瓷涂层本身的孔隙率，目前并没有一种可靠的测试方法可以利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于测试电池隔膜涂覆氧化铝陶瓷涂层孔隙率的方法，该测试方法能方便、准确、有效地测量目前较新型的电池隔膜涂覆陶瓷后涂层本身的孔隙率。

其技术方案是：一种电池隔膜涂覆氧化铝陶瓷涂层孔隙率的测试方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)在待测陶瓷涂层隔膜上，利用打孔机冲出试样；

(b)对冲出的试样进行称重及厚度测试；

(c)将试样放置在盛有王水的烧杯中浸泡24小时后取出，放入盛有NaOH的溶液中漂洗，再用蒸馏水洗净试样；

(d)将试样放置在80℃的烘箱中进行烘烤，取出后再进行称重及厚度测试；

(e)根据试样浸泡前和烘烤后的厚度及重量变化，通过计算公式即可得出隔膜陶瓷涂层的孔隙率。

其技术效果是：本发明的测试方法，仅通过强酸、强碱除去试样隔膜表面涂覆的陶瓷涂层，继而将除去陶瓷涂层的隔膜基材经烘烤干燥，再根据试样浸泡前和烘烤后的厚度及重量变化，通过计算公式即可方便、准确、有效的得出陶瓷涂层的孔隙率，其既简便易行、又适用可靠。

具体实施方式

一种电池隔膜涂覆氧化铝陶瓷涂层孔隙率的测试方法，包括以下步骤：

(a)在待测陶瓷涂层隔膜上截取一段试样，然后利用打孔机在隔膜中间位置冲出半径R=3cm的相同圆形试样三个，以保证试样材质的稳定及方便后续的测试计算。

(b)对冲出的试样利用电子天平对试样质量进行称重，采用千分尺对试样厚度进行测试，每个试样至少称重、测厚三次并记录，然后求平均值，以保证试样称重、测厚的准确性。

(c)将试样放置在盛有王水(HNO₃：HCl=1:3)的烧杯中浸泡24小时然后取出试样放入盛有NaOH的溶液中多次漂洗，以确保试样隔膜表面的陶瓷涂层能被除去，除去试样表面的陶瓷涂层后，再用蒸馏水洗净试样。

(d)将试样放置在80℃的烘箱中进行烘烤至少5个小时，以确保试样内部的水分充分蒸发干净，然后对利用电子天平和千分尺对试样进行称重及厚度测试，每个试样至少称重、测厚三次并记录，然后求平均值。

(e)根据试样浸泡前和烘烤后的厚度及重量变化，通过计算公式即可得出隔膜陶瓷涂层的孔隙率。其计算公式如下：其中

δ为涂层孔隙率，单位为%；

m₁、m₂为试样浸泡前和烘烤后的质量称重平均值；

h₁、h₂为试样浸泡前和烘烤后的厚度测试平均值；

R为打孔机冲出圆形试样的半径；

ρ_真为涂覆在隔膜表面陶瓷涂层的真实密度。