[发明专利]一种芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）含活性端基(-NH2)的水基聚氨酯A的制备：将经过预先脱水处理的聚醚二元醇或者聚酯二元醇100-200份，小分子二元醇扩链剂2-5份，芳香族二异氰酸酯30-70份，催化剂0-0.2份，在干燥N₂保护下于70-90℃温度下反应2-3小时，再加入亲水性扩链剂5-15份扩链反应2-3小时，直至-NCO的含量达到理论值时得到预聚物，

将预聚物降温至50-60℃后加入与亲水性扩链剂等摩尔的三乙胺中和，将中和后的预聚物加入含有小分子二元胺的去离子水中进行分散，获得-NH2封端的水基聚氨酯A，所述的去离子水中含有3.5-15份的小分子二元胺；

（2）制备端基封闭的聚氨酯预聚体B：

将预先经过脱水处理的聚醚二元醇或聚酯二元醇100-200份、芳香族二异氰酸酯30-50份混合，在N₂保护下于70-85℃温度条件下反应2-3小时，再加入亲水性扩链剂5-15份扩链反应2-3小时，然后加入-NCO端基封端剂10-20份再继续反应2-3小时，经二正丁胺法测定端基-NCO完全封闭后，降温至40-50℃, 加入三乙胺中和，得到-NCO被封闭的聚氨酯预聚体B；

（3）高固含水基聚氨酯的制备：

将聚氨酯A作为母体，将聚氨酯预聚体B分散于母体A，获得高固含水基聚氨酯复合乳液。

2.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的三乙胺的加入量为与亲水性扩链剂等摩尔，所述的步骤（1）中的中和反应时间为10-20min，所述的步骤（2）中的三乙胺的加入量为与亲水性扩链剂等摩尔，所述的步骤（2）中的中和反应时间为10-20min。

3.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的二元胺的加入量与中和反应后的预聚物中残余-NCO的含量的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的聚醚二元醇或聚酯二元醇的相对分子质量为1000-4000，所述的聚醚二元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇的中一种或多种；所述的聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、聚己二酸酯二元醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯或对位和邻位各占50%的二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、3，3’-二甲基-4，4’-联苯二异氰酸酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的小分子二元醇扩链剂为乙二醇、丙二醇、丁二醇和或己二醇中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的亲水性性扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或4,4’-二氨基苯磺酸中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和或环保银催化剂中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯预聚体-NCO封端剂为节分温度在110-150℃之间的聚氨酯预聚体-NCO封端剂，所述的聚氨酯预聚体-NCO封端剂为丁酮肟、酰胺醇、异羟肟酸酯或乙酰丙酮中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的芳香族高固含水基聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的小分子二元胺为乙二胺、己二胺和或二乙烯三胺中一种或多种。