[发明专利]一种新型除铅剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型壳聚糖基螯合吸附剂，具体涉及一种新型除铅剂的制备方法。

背景技术

铅与汞、镉、铬和砷并称为重金属中“五毒”，对生态环境及人类健康危害严重。由于铅离子在自然界中只能转化、转移、稀释，不能被生物降解，因此各国均将铅列为水中优先控制的污染物。铅及其化合物能通过食物链进入人体并可以在肝脏及肾脏中累积，导致血红蛋白合成障碍而出现贫血，从而对人体健康产生长远的不良影响，此外，人体摄入过多的铅会危害神经、心脏和呼吸系统，导致不同程度的铅中毒，且儿童发生铅中毒的机会远远超过成年人。

目前，处理含铅废水的方法主要有化学沉淀法、电解法、液膜分离法、吸附法以及其它综合处理法。这些方法针对不同特点的重金属废水，取得了一定的成果，但同时也存在一些不足之处：例如采用最常用的化学沉淀法，会产生大量的污泥，不易处理，容易造成二次污染，且化学沉淀法具有占地面积大、处理量小、选择性差等缺点；电解法耗电量大，处理废水量小；采用液膜技术难度大，用于制备乳化液膜的表面活性剂品种少、性能差且破乳技术不过关；吸附法是一种有效的处理重金属污染的方法，与其它方法相比吸附法处理含铅废水具有操作简单，处理条件宽松，处理效果好，无二次污染等优点，具有广泛的应用前景。活性炭、离子交换树脂、离子交换纤维等吸附剂固然有良好的处理效果，但其经济运行成本较高，难以大规模应用。螯合沉淀法利用高分子重金属螯合剂（也叫捕集剂）与水中多种重金属离子发生螯合反应，生成不溶于水的絮状重金属络合物沉淀，从而去除废水中的重金属离子。螯合剂一般为水溶性液体，储运困难，且螯合剂与重金属离子生成的絮体通常要投加絮凝剂进行沉淀分离，增加了工艺难度和运行费用，限制了适用范围。因此，寻求各种具有特殊或优异性能如具有特殊选择性、重复利用率高、成本低廉、制备简单和去除效率高的净水材料，是该领域最引人注目的研究热点之一。

壳聚糖(CS)是一种储量极为丰富的天然高分子化合物，它无毒、无味、耐酸碱，具有优良的生物亲和性，可由生物合成也可由生物降解，是一种高科技绿色新材料，分子内的氨基、羟基使其具有优良的螯合、吸附、架桥作用，从而在水处理中可以作为阳离子型絮凝剂、助凝剂、重金属的螯合剂、有机物的吸附剂等。但是，壳聚糖存在吸附容量小、不易分离和选择性不强等缺点，在某种程度上限制了它的推广应用。因此，对壳聚糖进行改性是壳聚糖化学研究中最具潜力的领域之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型除铅剂的制备方法，目的在于提供一种耐酸碱、吸附性能好，便于分离，对铅离子具有选择性吸附的新型壳聚糖基铅离子螯合吸附剂。

本发明目的通过以下技术方案得以实现。

一种新型除铅剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：

用铅离子对壳聚糖进行印迹，印迹后用戊二醛交联成型，将纳米Fe₃O₄颗粒用戊二醛交联制得磁性交联印迹壳聚糖，最后用硫脲改性，制得成品。

所述方法进一步包括：

（1）用壳聚糖对铅离子进行吸附，在室温下机械搅拌12h完成后水洗至中性，用硝酸解吸1-24h，水洗至洗涤液中无Pb²⁺检出，碱化1-24h，然后用无水乙醇、无水乙醚依次洗涤，室温下真空干燥。制得铅离子印迹壳聚糖。

（2）将铅离子印迹壳聚糖加入2%的乙酸溶液中溶解，再按质量比1:2加入50%的戊二醛作为交联剂，在室温下机械搅拌2h，制得交联印迹壳聚糖。

（3）将Fe²⁺与Fe³⁺的按质量比1:2混合，加入NH₃·H₂O溶液作为沉淀剂，同时剧烈搅拌，维持pH值为10，于80℃下反应30min，高速离心获得纳米Fe₃O₄颗粒，固相经水洗至中性后再用乙醇洗涤，真空干燥即得。

（4）将交联印迹壳聚糖溶于质量分数为3%的醋酸中，加入纳米Fe₃O₄颗粒，超声分散30min，再加入质量分数为50%的戊二醛水溶液，制成水相；环己烷和正己醇按体积比为11:6混合，制成油相；油水相以体积比17:4混合，室温下剧烈搅拌，制成反相悬浮分散体系；经戊二醛交联固化24h，过滤分离，水洗至中性，真空干燥即得磁性交联印迹壳聚糖。