[发明专利](反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制备方法有效
申请号: | 201310027833.2 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103044218A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 谭湘陵;张谦;钱晓伟;潘丹岷;羌利民 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C47/277 | 分类号: | C07C47/277;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反式 羟基 甲氧基 苯基 丙烯醛 制备 方法 | ||
1.一种(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制备方法,包括如下步骤:
(1)以杜仲为提取原料,用醇与水的混合溶液进行提取;
(2)将步骤(1)的提取液经中性氧化铝层析柱除去色素,收集洗脱液,浓缩;
(3)使用有机溶剂萃取步骤(2)得到的洗脱液;
(4)将步骤(3)得到的萃取物使用HPLC进行分离得到(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)醇与水的混合溶液为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种与水任意比例的混合物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)具体为取盐杜仲粉,60%乙醇室温浸泡10分钟,充分溶胀,60℃浸提30分钟,过滤,残渣再用60%乙醇60℃浸提30分钟,合并两次提取液。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中性氧化铝为100-200目。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)采用95%的乙醇进行洗脱。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)有机溶剂为乙醚、氯仿、正丁醇中的一种或几种混合物。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)萃取次数为3次。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(4)采用C18柱进行HPLC分离。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于所述步骤(4)具体为:使用制备型色谱柱SHIMADZU PRC-ODS 20×250mm 15μm,流动相为甲醇:水=1:1,流速为15ml/min,检测波长315nm,室温操作,收集保留时间为7-8.5分钟的组分。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于步骤(4)之后还包括将收集的组分浓缩后,采用半制备柱HPLC进一步纯化的步骤,具体为:使用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 9.4×250mm 5μm,流动相为甲醇:水=1:1,流速为4ml/min,315nm检测,30℃操作,收集保留时间为5.5-6.0分钟的组分。
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