[发明专利]一种制备大面积石墨烯海绵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备大面积石墨烯海绵的方法。

背景技术

近年来三维多孔石墨烯由于其在能源、环保上的巨大潜力，而得到了广泛的研究（Z.Q.Niu,J.Chen,H.H.Hng,J.Ma,X.D.Chen,Adv.Mater.2012,24,4144;H.C.Bi,X.Xie,K.B.Yin,Y.L.Zhou,S.Wan,et al.Adv.Funct.Mater.2012,22,4421;Y.X.Xu,Q.O.Wu,Y.Q.Sun,H.Bai,G.Q.Shi,ACS Nano2010,4,7358）。制备该多孔石墨烯的方法主要有：冷冻干燥法(X.W.Yang,J.W.Zhu,L.Qiu,D.Li,Adv.Mater.2011,23,2833)、化学气相沉积法(Z.P.Chen,W.C.Ren,L.B.Gao,B.L.Liu,S.F.Pei,H.M.Cheng,Nat.Mater.2011,10,424)、发酵法(Z.Q.Niu,J.Chen,H.H.Hng,J.Ma,X.D.Chen,Adv.Mater.2012,24,4144)。这些方法各有各的优点，但它们存在共同的缺点：不能大面积制备，很多都是受限于制备的仪器，另一些受限于所用的模板。为了能够实现商业化应用，大面积制备那是必经之路。本发明提供了一种制备大面积石墨烯海绵的方法，在该发明中，只要衬底足够大，原则上可以达到米以上级别的面积，在现实中，完全是可以得到大的衬底的，比如玻璃等。另外，所得的石墨烯海绵具有非常好的吸附能力。

发明内容

技术问题：本发明提供一种制备简单，易行，成本低的制备大面积石墨烯海绵的方法。

技术方案：本发明的大面积制备石墨烯海绵的方法，包括以下步骤：

首先将氧化石墨加入溶剂中，超声分散形成0.1mg/ml到5mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，然后将衬底放在加热台上，调节衬底温度，用喷枪将氧化石墨烯悬浮液喷在加热的衬底上，得到氧化石墨烯海绵，最后对氧化石墨烯海绵进行还原，即将氧化石墨烯海绵置于盛有肼的密闭容器中，然后加热到75到110℃，并维持5h到48h，可得到石墨烯海绵。

本发明中，溶剂为水、乙醇、丙酮、甲醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯、丙二醇甲醚、丁醇、丁酮、二甲苯、甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、异丙醇、正庚烷、正己烷中的任意一种。

本发明中，衬底的温度根据溶剂种类来确定，溶剂种类与衬底温度的对应关系为：溶剂为水，衬底温度设置在60-95℃；溶剂为乙醇，衬底温度设置在40-70℃；溶剂为丙酮，衬底温度35-50℃；溶剂为甲醇，衬底温度40-60℃；溶剂为乙醚，衬底温度25-30℃；溶剂为氯仿，衬底温度35-56℃；溶剂为四氯化碳，衬底温度40-70℃；溶剂为苯，衬底温度43-75℃；溶剂为丙二醇甲醚，衬底温度40-65℃；溶剂为丁醇，衬底温度70-110℃；溶剂为丁酮，衬底温度43-75℃；溶剂为二甲苯，衬底温度85-130℃；溶剂为甲苯，衬底温度80-105℃；溶剂为四氢呋喃，衬底温度40-60℃；溶剂为乙酸甲酯，衬底温度42-53℃；溶剂为乙酸乙酯，衬底温度40-70℃；溶剂为异丙醇，衬底温度45-75℃；溶剂为正庚烷，衬底温度50-90℃；溶剂为正己烷，衬底温度38-65℃。

本发明中，衬底的材质为玻璃、二氧化硅、硅片、聚二甲基硅氧烷、云母、金属片、聚甲基丙烯酸甲脂中的任意一种。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：

传统的制备方法很大程度上受限于制备的仪器如抽滤瓶等，使得所得海绵的面积较小（直径3.5cm左右），而本发明利用喷涂的方法，可以最大程度的获得大面积石墨烯海绵，为了实现海绵的应用，大面积是一个不得不解决的问题，本发明旨在解决传统方法小面积制备的问题，另外，结合衬底加热，可以实现海绵的多孔结构，有利于其吸附能力的提高，总之，相对于传统的方法，本发明方法简单、成本低、且可以实现大面积制备，非常有利于石墨烯海绵的实际应用。

本发明利用喷涂结合加热的方法，实现了大面积石墨烯海绵的制备，氧化石墨烯可以喷在任意大的衬底上，因此，可以得到非常大的石墨烯海绵，加热的过程，使得溶剂快速蒸发，从而让氧化石墨烯片没有足够的时间发生重叠，最终形成弯曲的石墨烯片，得到了多孔的结构。该方法得到的海绵，还具有非常高的吸附能力。另外，制备方法简单，易行，成本低。

附图说明

图1为乙醇为溶剂，衬底温度为40℃时的石墨烯海绵的剖面扫描电镜图。

图2为乙醇为溶剂，衬底温度为70℃时的石墨烯海绵的剖面扫描电镜图。