[发明专利]新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，具体地说，涉及一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法。

背景技术

目前在炉渣的国家标准中重量法测定硅量的分析方法都是采用高氯酸为沉淀剂（脱水剂）。虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但浓的高氯酸是强氧化剂，使用具有一定的危险性，长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道虽然经常用水冲洗但仍然存在危险性。为了减少操作中的危险性，需寻找一种可替代高氯酸的理想沉淀剂，可以满足沉淀炉渣中的二氧化硅的准确测定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，可以减少操作过程中危险性。

本发明的技术方案如下：

一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，包括：称取质量为m的炉渣；用酸或者碱将所述炉渣分解后过滤，洗涤残渣除去铁离子和氯离子，并保存主液；将混合熔剂加入所述残渣中，并在850～900℃熔融15～20min后冷却，得到熔块，其中，所述混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1；将所述熔块放入所述主液中浸取后，加酸酸化得到酸化试液；将所述酸化试液浓缩至呈湿盐状，加入聚氧化乙烯使二氧化硅与其它金属离子分离，搅拌均匀，再加入热水得到溶液；用滤纸过滤所述溶液，洗涤沉淀除去铁离子和氯离子；将沉淀和滤纸放入所述坩埚中灼烧至恒重后，冷却至室温，称量沉淀质量为m₁，随同样品处理做试剂空白质量为m₀；采用公式得到炉渣中的二氧化硅的质量分数。

进一步：所述洗涤残渣除去铁离子的洗涤剂为盐酸，所述洗涤残渣除去氯离子的洗涤剂为水。

进一步：所述热水的温度为70～80℃。

进一步：所述滤纸为中速定量滤纸。

进一步：所述洗涤沉淀除去铁离子的洗涤剂为盐酸，所述洗涤沉淀除去氯离子的洗涤剂为水。

进一步：所述灼烧的温度为1000℃。

本发明的技术效果如下：

1、本发明的方法采用聚氧化乙烯代替高氯酸作为沉淀剂，可以避免高氯酸在使用过程中存在的危险性。

2、本发明的方法采用聚氧化乙烯代替高氯酸作为沉淀剂，可以节约分析成本。

具体实施方式

本发明的方法的步骤如下：

步骤S1：称取质量为m的炉渣。

步骤S2：用酸或者碱将炉渣分解后过滤，洗涤残渣除去铁离子和氯离子，并保存主液。洗涤残渣除去铁离子的洗涤剂为盐酸，洗涤残渣除去氯离子的洗涤剂为水。

步骤S3：将混合熔剂加入残渣中，并在850～900℃熔融15～20min后冷却，得到熔块。混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1。

步骤S4：将熔块放入主液中浸取后，加酸酸化得到酸化试液。

步骤S5：将酸化试液浓缩至呈湿盐状，加入聚氧化乙烯使二氧化硅与其它金属离子分离，搅拌均匀，再加入70～80℃热水得到溶液。

步骤S6：用滤纸过滤溶液，洗涤沉淀除去铁离子和氯离子。该滤纸为中速定量滤纸。洗涤沉淀除去铁离子的洗涤剂为盐酸，洗涤沉淀除去氯离子的洗涤剂为水。

步骤S7：将沉淀和滤纸放入坩埚中灼烧至恒重后，灼烧的温度为1000℃，冷却至室温，称量沉淀质量为m₁，随同样品处理做试剂空白质量为m₀。

步骤S8：采用公式得到炉渣中的二氧化硅的质量分数。

为了能够准确测定炉渣中的二氧化硅，先对采用聚氧化乙烯作为沉淀剂后可能存在的影响因素做了分析。具体分析如下：

1、不同分子量的聚氧化乙烯对于测定结果的影响。

取3份等量的二氧化硅标准溶液，浓缩至近干，分别加入等量的分子量分别为30万、50万和100万的聚氧化乙烯溶液，对生成的沉淀进行洗涤、过滤、灼烧和称量。测定结果见表1。从表1的数据看出，分子量不同的聚氧化乙烯对二氧化硅的沉淀能力基本一致。因此选用分子量为30万的聚氧化乙烯即可。

表1不同分子量的聚氧化乙烯的测定值

2、不同沉淀剂的加入量对于测定结果的影响。

取6份等量的硅标准溶液，分别加入不同量的浓度为2g/L的聚氧化乙烯溶液，进行二氧化硅重量法测定，测定结果见表2。

表2沉淀剂的不同加入量的测定值