[发明专利]一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法

权利要求书

1.一种治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，所述薄膜包衣片按重量份由远志179g，酸枣仁（炒）268g，绞股蓝143g，徐长卿179 g，萱草花143 g和蜘蛛香107g共制成1000片，包括以下步骤：

远志的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末1g，置于250ml平底烧瓶中，加入10%NaOH溶液50ml，水解2小时，冷却至室温，用浓HCL调节pH至pH为4～5，用水饱和正丁醇萃取三次，每次50ml，挥干正丁醇，溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为供试品溶液；称取缺远志药材的阴性样品0.88g，配制方法同前，溶于6ml甲醇，静置，取上清液即为阴性样品溶液；精密称取细叶远志皂苷对照10.00mg，于10ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，浓度为1.00mg/ml；分别吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液及细叶远志皂苷对照品溶液14μl点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6：3：0.5的氯仿-甲醇-水作为展开剂，饱和25分钟；用10%硫酸乙醇溶液为显色剂；上行展开14cm；在105℃烘箱中烘至细叶远志皂苷斑点至紫红色，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显紫红色斑点，阴性样品无干扰。

2.根据权利要求1所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括以下步骤：

酸枣仁（炒）的鉴别；取本品5片，碾碎，准确称取粉末2g，加热水40ml溶解，过滤，滤液用萃取3次，每次40ml石油醚，弃去石油醚层，水层用水饱和正丁醇萃取5次，每次40ml水饱和正丁醇，合并正丁醇层，于80℃水浴挥干，残渣用适量热水溶解，吸取3ml上大孔吸附树脂柱，吸附30分钟，用100ml水、100ml30%乙醇、100ml50%乙醇依次冲洗，收集50%乙醇的洗脱液，水浴挥干，残渣加甲醇1.5ml溶解，即为制剂薄层供试品溶液；称取炒酸枣仁药材10g于250ml平底烧瓶中，加60%乙醇100ml回流提取2小时，取出，过滤，滤液在水浴挥干，残渣加10ml甲醇溶解，即为药材供试品溶液；准确称取缺酸枣仁药材的阴性样品，碾碎，粉末1.7g，加热水溶解，制备方法同上制剂薄层供试品溶液的制备，得阴性样品溶液；准确称取酸枣仁皂苷A对照品10.00mg于10ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，其浓度为1.00mg/ml；分别吸取上述制剂薄层供试品溶液、药材供试品溶液和阴性样品溶液5μl及酸枣仁皂苷A对照品溶液5μl点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13：7：2的氯仿-甲醇-水为展开剂，饱和25分钟，上行展开；以0.1%香草醛4%硫酸乙醇溶液为显色剂，用热风吹至显色清晰，可见光下检视；结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显相同的绿色斑点，阴性样品无干扰。

3.根据权利要求2所述的治疗睡眠障碍的薄膜包衣片的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括以下步骤：

徐长卿的鉴别；取本品10片，碾碎，准确称取粉末4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10min，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml溶解，即为制剂样品溶液；准确称取徐长卿药材粗粉约1g，制备方法同上，即为药材溶液；准确称取缺徐长卿药材的阴性制剂样品3g，制备方法同上，即得缺徐长卿药材阴性制剂样品溶液；精密称取丹皮酚对照品15.00mg于20ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，其浓度为0.75mg/ml；分别吸取上述制剂样品溶液、药材溶液、阴性制剂样品溶液丹皮酚对照品各15μl点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10：2.5的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，饱和20分钟，上行展开，晾干，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃烘烤至斑点清晰，置365nm荧光下观察，结果供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，制剂与对照品在相同位置上均显浅绿色主斑点，阴性样品无干扰。