[发明专利]赶黄祛斑胶囊中槲皮素的质量检测方法有效
申请号: | 201310029038.7 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103115974A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 张玲;张熠;赵力科 | 申请(专利权)人: | 成都力思特药物研究有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/90;G01N30/06;G01N1/28 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610091 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 祛斑 胶囊 中槲皮素 质量 检测 方法 | ||
1.赶黄祛斑胶囊中槲皮素的质量检测方法,其特征在于:以槲皮素为对照品,以甲苯、乙酸乙酯、甲酸的混合物为展开剂,甲苯:乙酸乙酯:甲酸v/v/v=5:2:1,用薄层色谱法进行鉴别,并以甲醇和0.4%磷酸水溶液的混合物为流动相,磷酸水溶液:甲醇v/v=54:46,用高效液相色谱法测定含量。
2.根据权利要求1所述的赶黄祛斑胶囊中槲皮素的质量检测方法,其特征在于:所述高效液相色谱的条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以体积比46:54的甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,检测波长为370nm,理论板数按槲皮素峰计算不低于2000。
3.根据权利要求1所述的赶黄祛斑胶囊中槲皮素的质量检测方法,其特征在于:所述薄层色谱法鉴别的具体步骤如下:
A 供试品溶液的制备:精密称定赶黄祛斑胶囊内容物3g,加入25ml乙酸乙酯,在水浴条件下回流30分钟,滤过、滤液蒸干,残渣加入2ml甲醇使溶解,作为供试品溶液;
B 对照品溶液的制备:精密称取槲皮素对照品适量,以甲醇制成每1ml中含0.5mg的对照品溶液;
C 薄层色谱法鉴别:分别吸取供试品溶液与对照品溶液,点于同一硅胶G薄层板上,展开后取出,晾干,喷以显色剂,并在105℃加热2-20分钟后取出,置365nm的紫外灯下检视,在与对照品色谱相应的位置上,供试品色谱中显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1所述的赶黄祛斑胶囊中槲皮素的质量检测方法,其特征在于:所述含量检测的具体步骤如下:
A 对照品溶液的制备:精密称取槲皮素对照品适量,用80%甲醇溶液制成每1ml中含0.04mg的对照品溶液;
B 供试品溶液的制备:精密称定赶黄祛斑胶囊内容物0.5g,置于锥形瓶内,加入80%盐酸甲醇溶液50ml,精密称定后在水浴条件下回流1.0小时,取出,放冷,再次精密称定并采用80%甲醇溶液补足重量,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液;
C 液相色谱测定含量:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪中,测定,即得。
5.根据权利要求4所述的赶黄祛斑胶囊中槲皮素的质量检测方法,其特征在于:步骤B所述80%盐酸甲醇溶液由甲醇3份、盐酸1份混合而成。
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