[发明专利]高纯氧化铜中氯离子含量的检测方法

权利要求书

1.一种高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征是：包括以下步骤，

a．准备高纯水、硝酸银溶液、氯离子标准溶液和不含氯离子的硝酸铜溶液，其中, 高纯水电导率小于                                                ，氯离子标准溶液浓度为1.0mg/ml； 

b．在氯离子标准溶液中，加入不含氯离子的硝酸铜溶液、分析纯的硝酸、分析纯的丙酮和硝酸银溶液,用水稀释至定容体积，所述不含氯离子的硝酸铜溶液、分析纯的硝酸、分析纯的丙酮和硝酸银溶液的体积比为10:2:2:1；氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，在硝酸-丙酮介质中形成氯化银乳浊液，测定该氯化银乳浊液的氯离子含量C所对应的水样吸光度A，减去空白吸光度A₀得到该氯化银乳浊液的吸光度（A-A₀），绘制该氯化银乳浊液的吸光度（A-A₀）与氯离子含量C的工作曲线，该工作曲线在氯离子含量C为(0-5.0)mg/l的范围内为直线，在氯离子含量C为(0-5.0)mg/l的范围内建立吸光度（A-A₀）与氯离子含量C的直线回归方程即：（A-A₀）=a+bC；

c．将待测定的高纯氧化铜溶于高纯水和硝酸中定容得到高纯氧化铜工作溶液，测定高纯氧化铜工作溶液的水样吸光度，并将测得的水样吸光度扣除空白吸光度得到高纯氧化铜工作溶液的吸光度，再根据回归方程计算得到高纯氧化铜工作溶液的氯离子含量C或根据工作曲线查得其氯离子含量C，最后计算得到待测定的高纯氧化铜中氯离子含量。

2.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述步骤a中，氯离子标准液制备是称取3-4g基准氯化钠置于瓷坩埚中，于高温炉中升温到450-550℃，灼烧8-12分钟，然后在干燥器中冷却到室温，取1-2g氯化钠用高纯水溶解得到浓度为1.0mg/mlCl^-的氯离子标准溶液。

3.根据权利要求2所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述高温炉温度为500℃，灼烧时间为10分钟；取氯化钠1.6485g。

4.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述硝酸银为5.0g；不含氯离子的硝酸铜溶液的浓度为250g/l。

5.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述步骤b中，测定该氯化银乳浊液的氯离子含量C所对应的水样吸光度A时，取氯离子标准溶液注入容量瓶中，用移液管加入适量的不含氯离子的硝酸铜溶液、硝酸、丙酮和硝酸银溶液，用高纯水定容，摇匀，放置预定时间，在759S型紫外可见分光光度计上，用1cm比色皿以不含氯离子的硝酸铜为参比，测量吸光度。

6.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述步骤b中，对0-5.0mg/lCl^-标准曲线测定吸光度时，其测定方法为分别取若干毫升的氯离子工作溶液注入一组50ml的容量瓶中，加10.0ml不含氯离子的硝酸铜溶液、2.0 ml 硝酸、2.0 ml丙酮和1.0 m1的5.0g/ l硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀，避光放置15 分钟，用759S 型分光光度计在460 nm 处用1 cm 比色皿,以不含氯离子的硝酸铜溶液作参比,测量吸光度；并以吸光度（A-A₀）为纵坐标，氯离子含量C为横坐标，绘制(A-A₀)-C直线或计算回归方程。

7.根据权利要求1所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述步骤c中，取2.5000克高纯氧化铜，于50ml小烧杯中加入20ml高纯水和5ml硝酸,摇匀,置电炉上,缓缓加热至微沸溶解样品,取下冷却至室温,将样品溶液置50ml容量瓶中，在容量瓶加2.0 ml硝酸,2.0 ml丙酮,1.0 m1硝酸银溶液,用水稀释至定容体积,摇匀得到待测样品溶液；将待测样品溶液避光放置15分钟；用759S 型分光光度计在460nm处用1 cm比色皿,以不含氯离子的硝酸铜溶液作参比,测量吸光度；将测得试样吸光度扣除空白吸光度，从回归方程中求出氯离子含量C或者从工作曲线中查得氯离子含量C。

8.根据权利要求7所述的高纯氧化铜中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述待测定高纯氧化铜中氯离子含量通过以下公式计算得出：

式中：Cl^-%代表样品中氯离子的质量浓度；

C代表从工作曲线中查得氯离子含量，mg/l;或者用回归方程计算的氯离子含量，mg/l

n代表样品的稀释倍数;

V—定容体积ml；

m—试样质量g。