[发明专利]一种测定铁矿石中全磷含量的方法

权利要求书

1.一种测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，其方法为：

a.将铁矿试样0.4~0.6g置于玻璃烧杯中，加入柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂；

b.将玻璃烧杯置于电热板上，温度在25~30℃之间逐渐升高至200~300℃温度，盖上表面皿，保持温度再继续加热2~3min后取下；

c.将步骤b所得的溶液，加入100mL热水于玻璃烧杯中，置于200~300℃温度电热板上加热2~3min后取下；

d. 将步骤c所得的溶液，在不断搅拌下，加入40~50mL喹钼柠酮沉淀剂，于电热板加热煮沸2min后取下，冷却至室温；在漏斗中先垫上海绵球，然后铺上滤纸浆，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水量20-30mL，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液加一滴酚酞指示液和一滴氢氧化钠标准滴定溶液呈红色为止；将沉淀和垫有海绵球的滤纸浆移入原烧杯中，加入 100mL无二氧化碳的水,从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量2～3mL，充分搅拌至沉淀完全溶解，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积                                                ；同时做空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积；加入二滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色为终点, 记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积；同时做空白试验，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积；

e.根据氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液的用量计算出铁矿石中全磷含量。

2.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，步骤a所述的柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂为AR级，加入量为15~20mL。

3.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，步骤d所述的加入40~50mL喹钼柠酮沉淀剂为AR级。

4.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的加入加一滴酚酞指示液为AR级，质量浓度为10g/L；加入一滴氢氧化钠标准滴定溶液为AR级，物质的量浓度为0.2mol/L。

5.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，用盐酸标准滴定溶液为AR级，物质的量浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的混合溶剂，其制备方法为：称取AR级硝酸铝90g溶于180mL水中，再称取AR级柠檬酸32g溶于40mL水中后倒入1000mL容量瓶中，将之前溶入180mL水中的AR级硝酸铝溶液倒入，再缓缓加入AR级硝酸500mL，用水稀至1000mL，混匀。

7.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的沉淀剂，其制备方法为：先称取AR级钼酸钠70g于400mL烧杯中,用100mL水溶解；再称取AR级柠檬酸60g于1000mL烧杯中, 用100mL水溶解,加入硝酸85mL ；将之前配制的溶液倒入刚配制的溶液中，混匀混合溶液；然后将AR级硝酸35mL 和100mL水在400mL烧杯中混匀，再加入AR级喹啉5mL混匀后，倒入装有混合溶液1000mL烧杯中, 混匀，静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入AR级丙酮280mL，用水稀释至1000mL，将该沉淀剂置于暗处，避光避热。