[发明专利]4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法有效
| 申请号： | 201310030263.2 | 申请日： | 2013-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN103073505A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 汪静莉;刘志平;焦德荣;胡红一;潘兵波;殷华兵;常诚;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 泰州百力化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人： | 唐纫兰;曾丹 |
| 地址： | 225404 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于：在无水有机胺存在下，用三氯氧磷与4-氯-6-甲氧基嘧啶反应，得到的产品混合物，然后通过减压蒸馏脱去过量的三氯氧磷；将减压蒸馏过的混合物冷却到60-80℃后滴加到冰水混合物中，用有机溶剂萃取，然后减压蒸出部分有机溶剂，冷却结晶得产品。
2.根据权利要求1所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述有机胺为三乙胺、二甲基甲酰胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二异丁基乙胺或N,N-二异丙基丙胺。
3.根据权利要求1所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述减压蒸馏脱去过量的三氯氧磷过程中，减压蒸馏的温度在50～105℃，压力在-0.05～-0.095Mpa。
4.根据权利要求1所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述萃取所用有机溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，经过冰水处理的混合物，经过有机溶剂二氯乙烷或二氯甲烷萃取后，用无水氯化钙或分子筛干燥，减压蒸馏出有机溶剂，冷却结晶得产品。
6.根据权利要求1所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）向三氯氧磷和4-氯-6-甲氧基嘧啶的混合溶液中加入无水有机胺，其反应温度控制在70～115℃，反应时间3-8小时；
（2）将所述反应完后的混合物冷却到55～70℃，减压蒸馏出过量的三氯氧磷，减压蒸馏的温度为65～100℃；压力为-0.06～-0.095Mpa；
（3）将所述减压蒸馏后的混合物冷却至60～80℃，滴加到冰水混合物中，温度控制在-5～5℃，pH值在3～7；
（4）减压蒸馏后的混合物滴加到冰水中，过滤，用二氯甲烷或二氯乙烷先萃取水相，分去水相，然后溶解滤饼，过滤，采取无水氯化钙或分子筛干燥，减压蒸馏部分有机溶剂二氯甲烷或二氯乙烷，冷却到-2～-5℃结晶得产品。
7.根据权利要求6所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的反应温度为80～105℃。
8.根据权利要求6所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，向废水中加入30% NaOH调pH=12～13，减压蒸馏得有机胺。
9.根据权利要求1-8之一所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述无水有机胺的干燥采用片状NaOH干燥。
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