[发明专利]对甲氧基环己酮的制备方法有效
申请号: | 201310030360.1 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103073401A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 黄超群;胡志彬;黄路;彭鹏;罗正;罗亮明;熊莉莉;庞怀林 | 申请(专利权)人: | 湖南化工研究院 |
主分类号: | C07C45/61 | 分类号: | C07C45/61;C07C49/517 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 410007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基 环己酮 制备 方法 | ||
1.一种对甲氧基环己酮的制备方法,其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤:
氧化反应:1,4-环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应,得到对羟基环己酮,反应方程式为:
甲基化反应:对羟基环己酮在甲基化试剂、溶剂、碱中进行甲基化反应得到对甲氧基环己酮,反应方程式为:
氧化反应中所使用的氧化剂为溴酸钠或溴酸钾,氧化剂的用量按摩尔百分数计为1,4-环己二醇的20%~50%,催化剂为硝酸铈铵,催化剂的用量按质量百分数计为1,4-环己二醇的2%~100%;溶剂为乙腈或乙腈水溶液,乙腈水溶液的体积浓度为10%,溶剂与1,4-环己二醇的用量比为体积与质量比2︰1~20︰1;氧化反应的温度为0℃至反应溶剂回流的温度;
甲基化反应中使用的甲基化试剂为硫酸二甲酯,硫酸二甲酯的用量按摩尔百分数计为1,4-环己二醇的100%~300%;溶剂为水、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种的混合物,溶剂与1,4-环己二醇的用量比为体积与质量比2︰1~30︰1;当溶剂为两相溶剂时,加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵或苄基三基溴化铵,相转移催化剂的用量按质量百分数计为1,4-环己二醇的1%~10%;甲基化反应所使用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,碱的用量按摩尔百分数计为1,4-环己二醇的100%~800%;甲基化反应的温度为0℃至反应溶剂回流的温度。
2.根据权利要求1所述的对甲氧基环己酮的制备方法,其特征在于氧化反应得到的对羟基环己酮反应液经冷却,过滤,滤液减压脱溶后不经过纯化直接用于甲基化反应。
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