[发明专利]氧化钒中四价钒含量的测定方法无效
| 申请号： | 201310030450.0 | 申请日： | 2013-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN103134797A | 公开（公告）日： | 2013-06-05 |
| 发明（设计）人： | 高树峰;张海岩;张玉平;宋晓军;武挺 | 申请（专利权）人： | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 |
| 主分类号： | G01N21/79 | 分类号： | G01N21/79 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 刘伟 |
| 地址： | 067102 河北省承德市双滦区*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化 钒中四价钒 含量 测定 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氧化钒中四价钒含量的测定方法，其特征在于，该方法的测定步骤为：（1）测定氧化钒试样中的全钒含量；
（2）采用碱溶法溶解相同的氧化钒试样，将不溶物过滤分离，得到滤液和不溶的三价钒沉淀；
（3）在滤液加入硫酸，滴加钒指示剂后用硫酸亚铁铵标液滴定五价钒含量；
（4）在三价钒沉淀中加入硫酸和硝酸后加热溶解，然后加入硫酸亚铁铵将钒还原成低价态，再滴加高锰酸钾将钒氧化成五价；然后加入尿素，用亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，滴加钒指示剂后用硫酸亚铁铵标液滴定三价钒含量；
（4）以全钒含量减去三价钒和五价钒的含量即为四价钒含量。
2.根据权利要求1所述的氧化钒中四价钒含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碱溶法为采用氢氧化钠溶液溶解。
3.根据权利要求2所述的氧化钒中四价钒含量的测定方法，其特征在于：采用质量百分比为5%的氢氧化钠溶液低温溶解5～10min。
4.根据权利要求1所述的氧化钒中四价钒含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）和（4）中硫酸的体积百分比均为50%，加入量均为50mL/0.1克试样。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的氧化钒中四价钒含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（4）中的硝酸为分析纯浓硝酸，加入量为5mL/0.1克试样。
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