[发明专利]一种超高储能电碳材料的制备方法有效
申请号: | 201310031315.8 | 申请日: | 2013-01-28 |
公开(公告)号: | CN103121680A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 邹开良;刘明秋 | 申请(专利权)人: | 江苏国正新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/10 | 分类号: | C01B31/10 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平 |
地址: | 214204 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 储能电碳 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及活性炭的制备领域,具体地说是一种电能储量大、比表面积高的超高储能电碳材料的制备方法。
背景技术
活性炭具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积,自古以来就在医药、食品等方面得到了应用。随后,它作为优质的吸附剂和催化剂载体在工业、国防、农业、医药卫生、环保及能源等领域也得到了广泛应用。但由于常规活性炭的比表面积和吸附性能低,还不能满足日益发展的环保、能源、天然气及氢气的高效储能介质以及高科技等领域的需求,尤其是目前高速发展的高能汽车电池、超能电容器的制造过程中,需要大量的储能电碳材料,目前制备工艺生产出的储能电碳材料的电能储量及比表面积等参数还无法达到高能汽车电池、超能电容器的发展需要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提供一种电能储量大、比表面积高的超高储能电碳材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的:
一种超高储能电碳材料的制备方法,其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行:
(1)将酚醛树脂、高软化点沥青或两者的混合物与固化剂按重量比100: 3-8的比例加入至高速破碎机中进行破碎成100-325目的粉料;
(2)将增塑剂和细粉料一起加入高速混合机进行混合,混合均匀后出料输入双螺杆挤出机进行挤出造粒;
(3)将收集到的粒料输入至碳化活化炉内进行碳化活化,然后以2-5℃/min的升温速率将炉温升温至300℃-350℃后通入氮气保持恒温1.5-2小时,接着以2-5℃/min的升温速率将炉温升温至600℃-650℃后保持恒温1.5-2小时,关闭氮气后通入复合活化剂,接着继续以2-5℃/min的升温速率将炉温升温至900℃-1000℃后保持恒温2-5小时,碳化活化结束后将炉温冷却至700℃-750℃后停止通入复合活化剂,然后通入氮气保护继续冷却至常温出料;
(4)将碳化活化后的碳料加入酸溶液后通入蒸汽进行煮洗0.5-1小时;
(5)将酸洗后的碳料放入去离子水后通入蒸汽进行煮洗5-10次将ph值调节为6.5-8;
(6)将去离子水煮洗后的碳料输入烘干机中烘干2-10小时,烘干机在氮气环境下冷却至常温出料,将烘干料输入气流破碎机中破碎即可得所需粒径的微粉状超高储能电碳材料。
所述步骤(1)中的固化剂为乌洛托品。
所述步骤(2)中的增塑剂为纤维素、氯化聚乙烯中的一种或两种,所述增塑剂的重量为酚醛树脂、高软化点沥青或两者的混合物的重量的5-15%。
所述步骤(2)中的挤出机参数为:内温60-250℃、背压2-16 MPa、模头孔径1-5㎜。
所述步骤(3)中的复合活化剂为二氧化碳和水蒸汽按照体积比1-2:1组成的混合物。
所述步骤(3)中的复合活化剂按照每小时0.1-1千克复合活化剂/千克炭的比例输入碳化活化炉内。
所述步骤(4)中的酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或一种以上的水溶液,该酸溶液的浓度20-30%。
所述步骤(4)中的酸溶液重量和碳料重量之比为7-13:1。
所述步骤(5)中的去离子水每次煮洗时和碳料的重量比为5-10:1。
所述步骤(6)中的烘干机温度为200℃-300℃,所述电碳材料的粒径≤80μm。
本发明相比现有技术有如下优点:
本发明通过将酚醛树脂或高软化点沥青(200-300℃)和固化剂、利于造粒成型的增塑剂处理后挤出造粒,然后对粒料进行碳化活化,并对碳化活化料进行多次煮洗去除碳料中的金属离子、非金属离子和杂质,进一步调整碳料的孔径结构,使其适合于活性电碳的多种用途,然后对煮洗过的电碳颗粒进行烘干破碎即可得PPM级≤100的纯净超高储能电碳材料,该超高储能电碳材料的电能储量大于140库伦/克、比表面积为2000-2500平方米/克,可广泛适用于高能汽车电池、超能电容器的制造。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
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