[发明专利]一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310031615.6 申请日: 2013-01-28
公开(公告)号: CN103059219A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 郑怀礼;戴力;廖熠;薛文文;许志楠;唐晓旻;廖勇 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C08F220/56 分类号: C08F220/56;C08F220/34;C08F2/48;C08F4/04
代理公司: 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人: 张先芸;梁展湖
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 疏水 缔合 阳离子 聚丙烯酰胺 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及以一种疏水缔合水溶性聚合物的制备方法,具体涉及一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。

 

背景技术

 疏水缔合聚丙烯酰胺是指聚丙烯酰胺主链上带有少量疏水基团的一种水溶性聚合物。这类水溶性聚合物上的疏水部分,由于憎水作用而聚集,在水溶液中发生缔合形成动态的三维网状结构,这种结构使聚合物的水溶液具有独特的流变性,能显著地提高溶液的黏度。此外,疏水基团的引入可以降低聚合物的亲水性,从而增强其与污水中的有机物或某些含油物质的之间的相互作用,进而提高聚合物的相转变能力。鉴于此类聚合物这些良好的性能,近年来, 已成为国内外学者的一个研究重点。

目前,疏水缔合聚丙烯酰胺的合成方法采用得最多的是胶束共聚合法,该法的主要缺点在于:第一,制得的疏水缔合聚丙烯酰胺所含有的疏水体含量非常有限;第二,传统表面活性剂的使用会影响聚合物的分子量,提高了对聚合物提纯的难度,同时,聚合物中残留的表面活性剂在水处理过程中会造成新的污染。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述问题,本发明的目的是:提供一种聚合反应时间短,疏水体含量高,且不需要引入表面活性剂,工艺简单,生产成本低的疏水缔合水溶性聚合物的制备方法。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

第一步,在反应装置中依次加入蒸馏水、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液,其中蒸馏水作为溶剂,记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体;反应体系中总单体质量分数为15%~50%,丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1:3~20;

第二步,在上述单体水溶液中,加入占总单体质量0.5%~4%的尿素作为增溶剂,加入占总单体质量0.01%~0.15%的乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂,再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2~9;

向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气,再向单体水溶液中加入占总单体质量0.02%~0.4%的引发剂,搅拌均匀,然后继续向反应装置充入高纯氮,将反应装置中的空气完全排除后,将反应装置密封;空气中的杂质和氧气,尤其是氧气会阻碍聚合反应,因此为了更好地是实现聚合反应,加快聚合反应速度,向反应装置中充入高纯氮将反应装置中的空气完成排除;

第三步,在室内温度环境下,将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中,在紫外光照射下进行引发聚合,20min~90min后取出,静置熟化1小时以上,制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺;

第四步,将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状,烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。

进一步地,所述第三步紫外光反应装置中的紫外光是由100W~800W的高压汞灯产生,其光强范围是0.1~3 mW/cm2,产生的紫外光主波长为365nm。(100W的高压汞灯光强约为0.1 mW/cm2,800W的高压汞灯光强约为3 mW/cm2)。该波段的紫外光具有较强的穿透能力,可穿透反应装置对其中的混合液进行引发聚合,且能够提高聚合反应速率,缩短聚合反应时间;该紫外光源及反应设备简单、成本低,具有操作简便、实用,安全、环保等优点。

所述第二步中的引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐V-50、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044或偶氮二异丙基咪唑啉VA-061。该类引发剂生产的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺性能稳定、在水溶液聚合中分散均匀,因此,能使加入的两种单体充分反应,引发剂用量较少。与无机过硫酸盐和其它水溶性引发剂相比较,所述引发剂能进行平滑、稳定、可控制的分解反应,产生高线性和高分子量的聚合物。另外,该类引发剂的引发效率高,产品的相对分子质量相对比较高、水溶性好、且残留体少。

相比现有技术,本发明具有如下有益效果:

1.本发明所选用的阳离子单体是丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵,它的分子结构上含有苄基疏水体以及丙烯酰氧乙基疏水链,同时还含有亲水的季胺基团,在水溶液中具有良好的溶解性。它弥补了一般疏水单体不能直接与亲水性单体丙烯酰胺发生水溶液共聚的不足,避免了添加表面活性剂对聚合物分子量和性能产生负面影响,同时也使制备工艺进一步简化。

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