[发明专利]一种碳酸氢铵发泡法制备多孔氮化硅陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种采用碳酸氢铵发泡法制备多孔氮化硅陶瓷的方法。

背景技术

多孔氮化硅陶瓷是一种极具潜力的高温过滤材料和透波材料。作为这两种材料，多孔氮化硅陶瓷必须在具有高孔隙率的同时具有较高的强度。

文献“Microstructure and properties of porous Si3N4ceramics with a densesurface.Int.J.Appl.Ceram.Technol.，8（2011），No.627–636”公开了一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法。在Si₃N₄粉中加入5%的氧化镥作为烧结助剂，加入5~35%的酚醛树脂作为造孔剂，混合均匀后在100MPa的压力下采用冷压工艺成型，最后在0.3MPa的氮气保护下1800℃烧结2小时，制备出孔隙率高、孔连通性好的多孔氮化硅陶瓷。该多孔氮化硅陶瓷的弯曲强度为143MPa~207MPa，孔隙率为46~53%，全部为开气孔。该多孔氮化硅陶瓷满足过滤材料和透波材料的性能要求，但该多孔氮化硅陶瓷采用的冷压成型工艺，只适合制备一些形状简单的构件。若要采用该方法制备形状复杂的构件，必须先烧结出尺寸较大的陶瓷，然后再根据构件的形状进行相应的磨削加工。这样做一方面会造成很大的浪费，另一方面会增加构件的制造成本。

文献“Effect of chemical vapor infiltration of Si₃N₄on the mechanical anddielectric properties of porous Si3N4ceramic fabricated by a techniquecombining3-D printing and pressureless sintering.Scripta Mater.，67（2012），No.380-383”也公开了一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，在氮化硅粉中加入5%的氧化镥作为烧结助剂，加入10%的糊精作为造孔剂，然后根据构件的形状，采用三维打印技术打印出相应形状的坯体，最后在0.3MPa的氮气保护下1800℃烧结0.5~2小时，制备出孔隙率高达68~76%的多孔氮化硅陶瓷。三维打印技术可以成型形状复杂的多孔氮化硅陶瓷构件，但采用该技术制备的多孔氮化硅陶瓷的强度仅有6MPa~13MPa，根本无法使用。为了提高该多孔氮化硅陶瓷的强度，文献中利用了化学气相沉积工艺将该多孔氮化硅陶瓷的强度提高至61MPa~95MPa，此时的多孔氮化硅陶瓷仍具有61~64%的孔隙率，满足过滤材料和透波材料的性能要求，而且化学气相沉积后的多孔氮化硅陶瓷能够保留其原始形状。但是该多孔氮化硅陶瓷的制备工序复杂，且化学气相沉积工艺昂贵的价格大大增加了多孔氮化硅陶瓷构件的制造成本。

发明内容

为了克服传统冷压工艺难以制备形状复杂的多孔氮化硅陶瓷构件，以及其它一些工艺制备多孔氮化硅陶瓷构件成本太高的不足，本发明目的在于，提供一种可以制备复杂形状的低成本多孔氮化硅陶瓷的制备方法。该方法将碳酸氢铵加入到氮化硅浆料中，然后把浆料浇铸到模具中，通过调节发泡压力，控制发泡温度，可得到具有复杂形状的陶瓷坯体，最后采用无压烧结工艺将该陶瓷坯体烧结，可制备出具有复杂形状的多孔氮化硅陶瓷构件。

为了实现上述任务，本发明采用以下的技术解决方案：

一种碳酸氢铵发泡法制备多孔氮化硅陶瓷，其特征在于，包括下述步骤：

（a）混合粉料制备

将粒径为0.6~2微米的氮化硅粉、糊精和氧化钇粉混合制成混合粉料，其中，以质量百分数计，糊精占混合粉料质量的10~20%，氧化钇占混合粉料质量的5~8%，其余为氮化硅粉；

将混合粉体倒入球磨罐中，按每100克混合粉料加入15~25颗直径为8~12毫米的氧化铝球，干球磨10~20小时，干球磨完成后冷却至5~10℃。

（b）浆料制备

在5~10℃的温度下，按每100克纯净水加入15~20克碳酸氢铵的比例配制出碳酸氢铵溶液；按每100克混合粉料加入80~120毫升碳酸氢铵溶液的比例，将碳酸氢铵溶液倒入前面混好的粉体中，湿球磨5~10分钟，得到浆料。

（c）陶瓷坯体发泡成型