[发明专利]石墨烯-离子液体复合材料及超级电容器的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯复合材料领域，特别是石墨烯-离子液体复合材料及超级电容器的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，具有优异的性质，如高比表面积，高电导率，高机械强度以及优异的韧性等。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者广泛关注。石墨烯因其优良的导电性能可用于电极材料、复合材料等。

传统的石墨烯的制备方法主要有机械剥离、外延生长、取向附生法和化学法。由于化学法合成体系操作简便，产量大，同时石墨烯溶胶的产物形式也便于材料的进一步加工、成型，因此工业一般采用化学法来制备石墨烯。在化学法中常用的有氧化石墨还原法或者高温分解碳源法，其制备工艺简单可控，但是会造成石墨烯结构的破坏，从而影响石墨烯复合材料的储能性能。

发明内容

基于此，有必要提供一种储能性能较好的石墨烯-离子液体复合材料及超级电容器的制备方法。

一种石墨烯-离子液体复合材料的制备方法，包括：

将石墨压制于不锈钢集流体上作为工作电极，以铅板为对电极，Hg/Hg₂SO₄为参比电极，插层剂为电解液，将所述工作电极、对电极和参比电极置于所述电解液中，在电流密度为5~100mA/cm²、室温下反应1~20小时，过滤反应后的电解液，经清洗、干燥后得到插层石墨；

将所述插层石墨置于-252~-170℃的温度下进行冷冻处理0.5~5分钟；及

在搅拌条件下将经冷冻处理后的插层石墨转移至温度为200~300℃的离子液体中并保持10~300分钟，然后冷却至室温，得到石墨烯-离子液体复合材料，其中，所述插层石墨与所述离子液体的质量体积比为1g:10mL~100mL。

在其中一个实施例中，所述插层剂为甲酸、乙酸、丙酸、硝酸和硝基甲烷中的至少一种。

在其中一个实施例中，将所述插层石墨置于-252~-170℃的温度下冷冻处理的步骤为将所述插层石墨置于液氮、液氩或液氢中。

在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EtMeImBr)，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐(EtMeImCl)，1-乙基-3-甲基咪唑碘盐(EtMeImI)，1-乙基-2,3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐(1-Et-2,3-Me₂ImCF₃SO₃)，1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(1,2-Et₂-3-MeImCF₃SO₃)，1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴盐(1,2-Me₂-3-EtImBr)，1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐(1,2-Me₂-3-EtImCl)，1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐(1,2-Me₂-3-EtImBF₄)中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述干燥为在真空干燥箱内60~80℃下处理12~24小时。

在其中一个实施例中，所述搅拌的速度为100~1000转/分钟。

在其中一个实施例中，所述石墨为天然磷片石墨或人造石墨。

一种超级电容器的制备方法，包括：

按照上述的制备方法制备石墨烯-离子液体复合材料；

将所述石墨烯-离子液体复合材料置于模具中，对所述石墨烯-离子液体复合材料施加恒定压力并保持压力至所述石墨烯-离子液体复合材料冷却至室温，得到石墨烯-离子液体复合电极片；及

将隔膜浸泡在离子液体中后取出，得到含有离子液体的隔膜；按照所述石墨烯-离子液体复合电极片、含有离子液体的隔膜和石墨烯-离子液体复合电极片的顺序依次层叠组装得到电芯，并在所述电芯外包覆壳体，得到超级电容器。

在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐和1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述压力为20~30MP。