[发明专利]一种快速测定烟草及烟草制品中磷化氢残留的方法

权利要求书

1.一种快速测定烟草及烟草制品中磷化氢残留的方法,其特征在于：该方法检测的对象为烟草及烟草制品中磷化氢残留；首先称取适量的样品于顶空瓶中，进而顶空进样，气相色谱法分离，质谱检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

2.按照权利要求1所述的一种快速测定烟草及烟草制品中磷化氢残留的方法,其特征在于：具体步骤如下：

1) 样品前处理：称取0.5g～1g的烟草或烟草制品样品，置于10mL或20mL的顶空瓶中，密封，置于顶空进样器进样；

2) 顶空进样器条件：炉温35℃～40℃；取样针温度35℃～40℃；传输线温度35℃～40℃；样品瓶加热振荡时间10～12.5min；样品瓶加压时间2.0min；进样时间0.1～0.25min；拔针时间0.5min；而后进入气相色谱分离；

3) 气相色谱分离条件：采用色谱柱Elite-624毛细柱(60 m×320um×1.8um) ；进样口温度35℃～40℃；柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持3min，而后按40℃/min升温至180℃保持0.5min；载气：氦气，纯度99.999%；载气流量2mL/min；分流比2:1～5:1；分流气体进入质谱检测。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于中：质谱检测条件：传输线温度230℃，离子源温度210℃，检测器电压380V，检测模式SIR，检测碎片质核比为31、32、33、34，定量碎片质核比为34或33。

4.如权利要求2、3所述的一种快速测定烟草及烟草制品中磷化氢残留的方法,其特征在于：经分流比2:1～5:1分流后排放出的尾气采用高锰酸钾吸收。

5.如权利要求4所述的一种快速测定烟草及烟草制品中磷化氢残留的方法,其特征在于：所述尾气的处理步骤是：尾气经过第一缓冲空瓶后进入装有高锰酸钾溶液的洗瓶中，之后经过第二缓冲空瓶，进入装有超纯水的洗瓶。