[发明专利]一种采用近红外光谱检测复方丹参片水分含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于药物分析领域，涉及一种检测药物水分含量的方法，具体涉及一种采用近红外光谱检测复方丹参片水分含量的方法。

背景技术

复方丹参片是《中国药典》收录的中成药，其由丹参、三七、冰片三味药制成，具有活血化瘀、理气止痛的功能，用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛，冠心病、心绞痛见上述证候者。多年来对复方丹参片的水分含量测定都是按照中国药典2010版附录IX H水分测定法进行检测。中国药典2010版收载的水分测定方法包括烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法四种法定方法。但就复方丹参片的水分测定而言，这四种方法均存在耗能、耗时，操作较复杂等缺陷，且无法快速反映复方丹参片的水分含量值。这些缺陷均不利于在复方丹参片的生产过程中进行在线快速质量分析，提高生产效率，不适合中药现代化生产发展的需要。因此，当前迫切需要研究一种快速、高效、准确的新的复方丹参片水分含量的分析检测方法。

近红外光谱（Near Infrared，简称NIR）分析技术是20世纪80年代后期迅速发展起来的一项测试技术，系通过测定被测物质的近红外光谱区（波长范围约在780～2526nm，按波数计约为12000～4000cm^-1）的特征光谱，并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。近红外光谱常用的测量技术有透射法、漫反射法和反射透射法。透射法适用于透明液体样品的分析；漫反射法主要用于分析固体和半固体样品。采用近红外光照射被测样品，利用有机物含有的OH、NH等化学键的泛频振动或转动，以漫发射方式获得近红外区的吸收光谱，通过多元线性进行回归等计量学手段，建立物质光谱与待测成分含量间的线形或非线形模型，从而实现用物质近红外光谱信息对待测成分含量的快速计算。

发明内容

本发明的目的就是提供一种采用近红外光谱检测复方丹参片的水分含量的方法，该方法可有效地实现复方丹参片水分含量的快速测定，提高产品的生产效率。

本发明的上述目的是由以下技术方案实现的：

一种采用近红外光谱检测复方丹参片水分含量的方法，该方法包括以下步骤：

1、分别测定复方丹参片样品集中多个样品的近红外光谱，并采用多元散射校正法对所述近红外光谱进行预处理，选择波数在6102.1~4597.8cm^-1范围内的近红外光谱数据作为复方丹参片样品水分含量的近红外光谱特征数据；

2、采用烘干法分别测定所述复方丹参片样品的水分含量值；

3、采用偏最小二乘法建立所述复方丹参片样品近红外光谱特征数据与其水分含量值之间的校正模型；

4、测定待测复方丹参片样品的近红外光谱，选择波数在6102.1~4597.8cm^-1的近红外光谱数据输入所述校正模型，获得所述待测复方丹参片样品的水分含量值。

在上述方法的步骤（1）中，优选地，所述样品的数量≥130。

在上述方法的步骤（2）中，优选地，所述烘干法包括以下步骤：将复方丹参片样品研细，取2g平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖在105℃下干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算样品水分含量值。

在上述方法的步骤（1）或（4）中，优选地，所述近红外光谱采用傅立叶变换近红外光谱仪测定；更优选地，所述近红外光谱采用傅立叶变换近红外光谱仪测定，测样方式为积分球漫反射，分辨率为8cm^-1，扫描次数为64次，扫描范围为12000～4000cm^-1，18-25℃下重复扫描3次，取平均光谱。进一步优选地，所述复方丹参片样品研细后测定近红外光谱。

具体而言，本发明所述的采用近红外光谱检测复方丹参片水分含量的方法包括以下步骤：

1、校正集样本收集

采集复方丹参片校正样品集，对校正集中的每一个样品，利用近红外光谱仪进行数据采集，得到复方丹参片的原始NIR光谱数据；

2、建立校正模型