[发明专利]一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法

说明书

技术领域

本发明公开一种定量测定维生素C（即Vc）生产过程的中间品和Vc成品的快速准确测定方法。可用于测定Vc生产过程中所有的半成品和成品中Vc、古龙酸和古龙酸甲酯的含量，包括Vc结晶母液中各组份的测定。

背景技术

我国维生素C生产企业中的成品、半成品及结晶母液中常均含有Vc、古龙酸和古龙酸甲酯等生产过程中产生物质，目前测定Vc、古龙酸和古龙酸甲酯等是采用三种不同的方法分三次测定才能完成。Vc的检测方法是采用《中国药典》2005版中的方法，是用碘量滴定法来测定，碘量滴定法的原理是氧化还原方法，测定时的空气温度和湿度及空气中的氧气对其测定结果均产生影响；古龙酸含量的测定是采用酸碱滴定法，即先测定总酸量，再减去Vc的量即是古龙酸的量，可见Vc的测定对其影响较大，尤其是对测定Vc含量高的结晶母液用该方法测定古龙酸的量误差大；古龙酸甲酯的测定是采用高效液相色谱法，色谱柱为氨基柱，流动相为乙腈，只能用外标法测定其中的古龙酸甲酯的量。可见，测定Vc生产过程的半成品成品影响因素多，检测繁琐，耗时长，准确度较差，并不能完全满足生产的需要。

中国专利没有Vc生产过程中各组分检测的相关专利。

发明内容

针对现有分析方法存在的不足，本发明提出了用高效液相色谱一次进样分析可同时测定Vc成品、Vc母液及Vc半成品中所有组份的方法，其技术方案为：

（1）仪器：高效液相色谱仪；

（2）色谱柱：高效液相色谱分离的色谱柱是氢离子色谱柱；

（3）柱温：25-50℃；

（4）流速：0.4-0.6ml/min；

（5）流动相：0.005mmol/L  H₂SO₄ 的超纯水；

（6）样品的预处理：用折光仪测定样品的固型物含量，用流动相稀释或溶解至固型物含量为0.2%-0.5%，用0.45μm的滤膜过滤；

（7）进样量：10~20 μl。

本发明方法分析条件成熟，流程简短，分析时间短，可操作性强，满足规模生产中的生产控制和出厂成品检验分析要求。

附图说明

图1  Vc生产过程中的Vc结晶母液的色谱图及分析结果(Vc=Vc1+Vc2,43.74%)。

图2  Vc结晶成品色谱图及分析结果（Vc=Vc1+Vc2,  99.52%）。

图3  古龙酸结晶成品色谱图及分析结果（Vc=Vc1+Vc2,  0.88%）。

图4  古龙酸甲酯成品色谱图及分析结果（Vc=Vc1+Vc2,  0.23%）。

具体实施方式

本发明提供了一种工业生产上可行的Vc成品、Vc母液及Vc半成品的检测方法。该方法应用高效液相色谱分析，具有自动化程度高，操作简便，一次进样即可分析出Vc生产过程中存在的主要三种成份的含量，从而快速有效指导生产。

根据本发明的方法，所用的色谱柱为氢离子色谱柱，装入液相色谱仪器中。色谱柱有成品出售，性能很稳定。所用的流动相为稀硫酸超纯水，对人体与环境无害。

根据本发明的方法，采用装有上述分离色谱柱的高效液相色谱仪，可以有效地将Vc生产过程中存在物质如古龙酸、古龙酸甲酯及Vc有效分离，一次性地快速地得到Vc生产过程产生的所有组份的分析结果，快速准确指导生产。

根据本发明的方法，具体色谱分析条件如下：

色谱柱: 氢离子型

柱温: 25-50℃

流速：0.4-0.6ml/min

流动相：0.005mmol/L  H₂SO₄ 的超纯水。

虽然本发明已以较佳实例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。