[发明专利]分子筛催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体而言，涉及一种分子筛催化剂及其制备方法。

背景技术

甲醇制烯烃所采用的分子筛催化剂生产工艺两个步骤，即分子筛半成品的制备和催化剂成品制备。分子筛半成品的制备是将铝源、硅源以及磷源等原料按一定配比在特定模板剂条件下合成分子筛前驱液，洗涤过滤后经烘箱干燥环节并进行高温活化焙烧，焙烧后产品与水混合置入配料罐中研磨打浆，直至得到的浆液中的分子筛分散均匀且粒度达到指标要求，向浆液中加入一定量的配料继续研磨至粒度合格，得到浆液状的分子筛催化剂半成品。将浆液状分子筛催化剂半成品喷雾干燥造粒，经高温焙烧后得到分子筛催化剂。其大致工艺流程如图1所示，可见现有的分子筛催化剂生产工艺程序比较复杂。所以目前迫切需要出现一种工艺简单的分子筛催化剂的制备方法。

发明内容

本发明旨在提供一种分子筛催化剂及其制备方法，该制备方法优化了生产工艺，节约了成本。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，以铝源、硅源、磷源以及模板剂为原料采用水热法制备分子筛前驱液；S2，将分子筛前驱液直接与水混合，研磨，得到分子筛浆料，向分子筛浆料中加入配料继续研磨2～4小时，得到分子筛催化剂半成品；以及S3，将分子筛催化剂半成品干燥造粒、焙烧，得到分子筛催化剂。

进一步地，步骤S1中还包括将得到的分子筛前驱液进行过滤和洗涤的步骤。

进一步地，步骤S1中制备的分子筛前驱液中粒径为2～10μm的分子筛粒子的重量百分比≥76%。

进一步地，步骤S2中加入的配料为拟薄水铝石、高岭土、氧化铝粉和粘结剂中的一种或多种，拟薄水铝石、高岭土、氧化铝粉颗粒中粒径为2～5μm的占85%以上。

进一步地，步骤S3中包括将分子筛催化剂半成品在250℃～450℃下进行喷雾干燥造粒的步骤。

进一步地，步骤S3中的焙烧步骤包括：将干燥造粒后的分子筛催化剂半成品500℃～650℃的回转焙烧炉内焙烧3～6小时。

进一步地，铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石和氧化铝中的一种或几种混合；硅源为正硅酸乙酯、白炭黑和硅溶胶中的一种或几种混合；磷源为磷酸、磷酸盐和亚磷酸盐中的一种或几种混合；模板剂选自三乙胺、环己胺、哌啶、二乙胺、二丙胺、吡啶、异丙胺和四乙基铵盐中的一种或几种混合。

进一步地，铝源、硅源、磷源以及模板剂的质量摩尔比为模板剂：硅源：铝源：磷源=2.7~3.6:0.2~0.8:1:0.4~1.6。

根据本发明的另一方面，提供了一种分子筛催化剂，采用上述任一种的方法制备而成。

应用本发明的技术方案，将制备的分子筛前驱液洗涤过滤后直接与水混合进行研磨来制备分子筛浆料，该方法减少了分子筛前驱液洗涤过滤后的干燥和高温焙烧活化的步骤，避免了高温焙烧时装料和出料环节落地粉料较多降低产品收率同时影响环境的问题，也解决了焙烧后分子筛半成品易结块导致浆料研磨困难的问题。在对生产工艺进行优化的同时保证了最终分子筛催化剂的质量和性能。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了现有技术中分子筛催化剂的制备工艺流程图；以及

图2示出了根据本发明一种典型实施例的分子筛催化剂的制备工艺流程图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

根据本发明的一种典型实施方式，如图2所示，分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤：S1，以铝源、硅源、磷源以及模板剂为原料采用水热法制备分子筛前驱液；S2，将分子筛前驱液直接与水混合，研磨，得到分子筛浆料，向分子筛浆料中加入配料继续研磨2～4小时，得到分子筛催化剂半成品；以及S3，将分子筛催化剂半成品进行造粒干燥、焙烧，得到分子筛催化剂。

将制备的分子筛前驱液经洗涤、过滤后直接与水混合进行研磨制备分子筛浆料，相对于现有技术中的生产工艺，减少了对分子筛前驱液洗涤、过滤后进行干燥和高温焙烧活化的步骤，避免了高温焙烧时装料和出料环节落地粉料较多降低产品收率同时影响环境的问题，也解决了焙烧后分子筛半成品易结块导致浆料研磨困难的问题。该方法减少了中间操作环节，降低了生产成本，提高了产品收率，在对生产工艺进行优化的同时保证了最终分子筛催化剂的质量和性能。