[发明专利]一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法无效
申请号: | 201310033280.1 | 申请日: | 2013-01-29 |
公开(公告)号: | CN103115979A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 冯文宁;段海涛;赵晖;苏国岁;张艳芳;任志强;张彦伟;王玉林;霍晓辉;李维娜;郝建辉 | 申请(专利权)人: | 河北中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 齐兰君 |
地址: | 050051 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用辅材中邻苯二 甲酸 己二酸 同时 测定 方法 | ||
1.一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类增塑剂的同时测定方法,其特征是包括以下步骤:
a. 提取剂的配制:将异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂;
b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制:分别称取邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2─乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)各25.0mg后,用上述提取剂分别定容至25mL;
c. 将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸破碎成碎屑后混合均匀,在1.000g碎屑中加入25mL提取剂,然后于超声波水浴中提取25~30min;
d. 取0.5mL上述提取液进行气相色谱-质谱分析,气相色谱-质谱分析条件如下:
色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱,脉冲不分流进样,进样量1.0μL;载气为氦气,流速1.0 mL/min;
程序升温:进样口温度280℃;程序升温初温为90℃,保持2 min,再以10℃/min升至290℃并保持10min;溶剂延迟时间6min;
检测器:传输线温度260℃;离子源温度230℃;扫描方式为SIM;
e. 将b步骤配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后,配置成系列浓度的标准工作液,然后按d步骤所述条件,至少分别平行测定2次。
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