[发明专利]三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备微弧氧化陶瓷涂层的方法。

背景技术

微弧氧化方法可在Ti、Mg、Al及其合金表面生成致密的氧化层，该方法利用电化学反应，在材料表面产生弧光放电，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下，在试样表面原位生成陶瓷涂层。并可根据不同应用领域的需求，通过调节电解液成分，赋予涂层材料不同的功能性。然而，通常所制备的微弧氧化陶瓷涂层表面均为纳米至微米级微孔，在需要粗糙表面提高机械结合的领域中的应用受到了限制。在微弧氧化陶瓷涂层与配接材料结合时，存在结合界面平滑，材料间结合强度低，在受力弯曲过程中因弹性模量的失陪易导致界面脱连而导致材料失效的问题。目前为解决这一问题，常采用喷砂、喷丸、电化学腐蚀等方法提高材料表面粗糙度，以增大界面结合强度。而因微弧氧化涂层为陶瓷涂层，涂层耐腐蚀且收到物理冲击载荷时容易遭到破坏，因而未采用此类方法对微弧氧化涂层进行后处理。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差，导致界面脱层失效的技术问题。而提供了三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法。

本发明的三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法按照以下步骤进行：

一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；

二、将步骤一预处理后的钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃，脉冲电压为200～600V、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；

三、取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3～5次，在40℃烘箱内烘干30min，放入含硅钙磷钠-硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硅钙磷钠-硝酸根系电解液温度为10℃～80℃，电流为2～10A、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min；

四、取步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃，脉冲电压为300～600V、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min；

五、将步骤四氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3～5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；

其中，步骤二中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为0.1～20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂、由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液和浓度为5～30g/L的EDTA-2Na溶液组成；

步骤三中所述的含硅钙磷钠-硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA-2Na溶液、浓度为0.1～20g/L的氢氧化钠溶液和浓度为1～20g/L的硝酸钠溶液组成；

步骤四中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为0.1～30g/L的氢氧化钠溶液组成。

本发明包含以下有益效果：

本发明通过氧化-腐蚀氧化-氧化三步处理，制备出具有双级孔隙的微弧氧化陶瓷涂层，具体过程为：第一步为试样的微弧氧化，在试样表面生成微弧氧化陶瓷涂层；第二步为微弧氧化涂层的氧化腐蚀，在陶瓷涂层上生成均匀宏观闭孔；第三步为试样的三次氧化，在Ti基底表面生成完整连续的微弧氧化陶瓷涂层，并保留二步腐蚀氧化所造成的均匀宏观闭孔。