[发明专利]生产3,4-二氯-N-(2-氰基-苯基)-5-异噻唑羧酰胺的方法无效
申请号: | 201310033804.7 | 申请日: | 2006-07-21 |
公开(公告)号: | CN103087003A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | T.希姆勒 | 申请(专利权)人: | 拜尔农作物科学股份公司 |
主分类号: | C07D275/03 | 分类号: | C07D275/03 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 氰基 苯基 噻唑 羧酰胺 方法 | ||
1.生产式(I)的3,4-二氯-N-(2-氰基-苯基)-5-异噻唑羧酰胺的方法,
其中,
a)式(II)的3,4-二氯异噻唑-5-碳酰氯
和式(III)的邻氨基苯甲酰胺
在视需要存在酸受体的条件下反应,和
b)然后,所得的式(IV)的N-[2-(氨基羰基)-苯基]-3,4-二氯-5-异噻唑羧酰胺
和脱水剂反应,
其特征在于,
方法步骤b)中获得的产物在存在醇的情况下进行后处理和分离。
2.权利要求1的方法,
其特征在于,
至少方法步骤b)在存在作为稀释剂的醋酸甲酯,醋酸乙酯或它们的混合物的条件下进行。
3.如权利要求1或2的方法,其特征在于,该方法不用进行中间产物(IV)的分离且在两个方法步骤中都使用醋酸甲酯,醋酸乙酯或它们的混合物作为稀释剂。
4.如权利要求1至3之一的方法,其特征在于,后处理和分离在存在醇,温度为-10至30℃和/或时间范围在10分钟至2小时的条件下进行。
5.如权利要求1至4之一的方法,其特征在于,用C1-至C6-醇进行后处理和分离。
6.如权利要求1至5之一的方法,其特征在于,在实施第二方法步骤时,使用从二烷基甲酰胺和亚硫酰氯,三氯氧磷,光气和/或氯亚甲基-二甲基-氯化铵的混合物中选出的试剂作为脱水剂。
7.如权利要求1至6之一的方法,其特征在于,根据方法步骤a)和b)的反应在-20至60℃的温度进行。
8.如权利要求1至7之一的方法,其特征在于,在方法步骤b)中每摩尔3,4-二氯异噻唑-5-碳酰氯所用光气或亚硫酰氯的量为1至6摩尔。
9.如权利要求1至8之一的方法,其特征在于,在方法步骤b)中每1摩尔3,4-二氯异噻唑-5-碳酰氯所用二烷基甲酰胺的量为2至4摩尔。
10.如权利要求1至9之一的方法,其特征在于,该方法使得式(I)的产物含有各自低于1%的杂质N-[2-(氨基羰基)-苯基]-3,4-二氯-5-异噻唑羧酰胺和N-[2-(N’-甲酰氨基羰基)-苯基]-3,4-二氯-5-异噻唑羧酰胺。
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