[发明专利]一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法

权利要求书

1.一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，其特征在于一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、在氩气保护条件下将ZnCl₂和SbCl₃放入浓度为(1～8)mol/L的还原溶液中，得到反应原料，其中ZnCl₂与SbCl₃的物质的量之比为0.5～10：1；

二、将步骤一得到的反应原料放入反应釜中从室温升温至65℃～100℃，保持1h～1.5h，再升温至150℃～250℃，保持1h～240h；或者控制升温速率为1℃/min～3℃/min将步骤一得到的反应原料放入反应釜中从室温升温至150℃～250℃，保持1h～240h，得到预产物；

三、将步骤二得到的预产物先用无水乙醇离心洗涤2～3次，再用体积浓度为2%～5%的乙酸溶液离心洗涤2～3次，取固态物，再用去离子水离心洗涤3～4次，然后用无水乙醇离心洗涤1～2次，再在温度为40℃～90℃条件下干燥1h～12h，得到锌锑合金纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，其特征在于步骤一中ZnCl₂与SbCl₃的物质的量之比为4：3，制得的为ZnSb锌锑合金纳米材料。

3.根据权利要求1所述的一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，其特征在于步骤一中ZnCl₂与SbCl₃的物质的量之比为2：1，制得的为Zn₄Sb₃锌锑合金纳米材料。

4.根据权利要求3所述的一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，其特征在于步骤一中还原溶液为三乙基硼氢化锂/四氢呋喃溶液、硼氢化锂/四氢呋喃溶液、三叔丁基硼氢化锂/四氢呋喃溶液、硼氢化钠/四氢呋喃溶液或硼氢化四丁基铵/四氢呋喃溶液。

5.根据权利要求4所述的一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，其特征在于步骤二中釜中升温至65℃～70℃，保持1.2h，再升温至180℃～240℃，保持2h～72h；或者控制升温速率为2℃/min将步骤一得到的反应原料放入反应釜中从室温升温至180℃～240℃，保持2h～72h。

6.根据权利要求5所述的一种一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，其特征在于步骤三中在温度为45℃～85℃条件下干燥。