[发明专利]石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料、制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201310034289.4 申请日: 2013-01-30
公开(公告)号: CN103066292A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 王国建;戴进峰;吴承恳 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: H01M4/583 分类号: H01M4/583;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 石墨 稀土 氧化物 纳米 复合材料 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料,其特征在于该复合材料由纳米片层结构的石墨烯上分散着纳米级稀土氧化物粒子组成,呈层状导电网络结构,其中纳米稀土氧化物粒子的粒径为5~50nm,石墨烯片层为1~5层;复合材料中石墨烯重量百分含量为10%~50%,稀土氧化物为氧化钇或镧系氧化物中一种以上。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料,其特征在于所述镧系氧化物包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥中一种或者几种。

3.一种如权利要求1所述的石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

将氧化石墨烯分散于水或者有机溶剂中,超声处理1~2小时,得到浓度为0.1~5mg/mL的分散液;同时,将稀土盐化合物按化学计量配成溶液,稀土盐化合物与氧化石墨烯的重量比为10:1~1:1,溶剂为水;随后,将两种分散溶液相互混合,调节pH为弱碱性,搅拌,超声处理2~5小时,同时在混合溶液中加入化学计量的还原剂;

将步骤(1)得到的混合液转移到高压水热釜中,升温至120℃~200℃,反应1~12小时,冷却至室温,抽滤收集固体产物,用水或乙醇反复冲洗,冷冻干燥,获得石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料;或者:

将步骤(1)得到的混合液转移到常压反应釜中,升温至80℃~200℃,反应3~12小时,冷却至室温,抽滤收集固体产物,用水或乙醇反复冲洗,冷冻干燥,获得石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述有机溶剂为步骤为乙醇、乙二醇、DMF或NMP中的一种或者几种。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述稀土盐化合物为稀土氯化盐化合物、稀土硝酸盐化合物、稀土硫酸盐化合物或稀土草酸盐化合物中任一种。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述还原剂为水合肼、者硼氢化钠或硼氢化钾中任一种。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述稀土氯化盐化合物包括氯化钇、氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱或氯化镥中任一种,所述稀土硝酸盐化合物包括硝酸钇、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱或硝酸镥中任一种:所述稀土硫酸盐化合物包括硫酸钇、硫酸镧、硫酸铈、硫酸镨、硫酸钕、硫酸钐、硫酸铕、硫酸钆、硫酸铽、硫酸镝、硫酸钬、硫酸铒、硫酸铥、硫酸镱或硫酸镥中任一种;所述稀土草酸盐化合物包括草酸钇、草酸镧、草酸铈、草酸镨、草酸钕、草酸钐、草酸铕、草酸钆、草酸铽、草酸镝、草酸钬、草酸铒、草酸铥、草酸镱或草酸镥中任一种。

8.一种如权利要求1所述的石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料作为活性物质,在锂离子电池的负极材料中应用;具体步骤如下:

将石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料作为活性物质,按活性物质与粘合剂的重量比为2:1~10:1称取,采用搅拌或超声分散得到均匀浆料;

将步骤(3)得到的浆液涂覆在铜箔集流体上制备获得负极片,以锂片为正极,滴加电解液,组装成锂离子半电池。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于步骤(1)中所述粘合剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或者羧甲基纤维素中任一种。

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