[发明专利]一种氮化铁纳米粉体的制备方法及其高压气固反应床

权利要求书

1.一种氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 

一.将铁盐放入容器中，用水和质量百分比20%-40%无水乙醇配制得稳定的前体溶液A，前体溶液A的浓度为0.5-1.2mol／L；取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B，前体溶液B的浓度为0.5-1.2mol／L；将前体溶液A与B在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、干燥，得到氢氧化铁深红色粉末； 

二.把前驱体氢氧化铁深红色粉末放入高压气固反应床内，通入氨气和储气罐气体，储气罐中气体为反应系统中的混合气体，调整氨气和储气罐气体比为1：2-3，进行密闭循环反应，通过加热电源及热电偶控制高压气固反应床加热温度为250-350℃，循环系统压力保持在0.1-0.8MPa，如压力下降，排除反应生成的水，再按上述氨气和储气罐气体比补充气体，经过3-5小时反应，在压力不变的情况下进行下一步氮化； 

三.氮化阶段，把高压气固反应床加热温度提升至350-450℃，调整氨气和储气罐气体比例为3:1-1.5，调整压力在0.1-0.8MPa范围内，保持系统压力不变，保持温度2-4h，在密封情况下把反应生成物卸入到储料罐内，然后向储料罐内通入氩气降至室温，最终获得所需晶型的氮化铁纳米粉体。 

2.根据权利要求1所述的一种氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤一所说的铁盐包括：FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、Fe(NO₃)₃和Fe₂(SO₄)₃；碱性沉淀剂包括：NaOH和NH₃H₂O。 

3.权利要求1所述一种氮化铁纳米粉体的制备方法采用的高压气固反应床，其特征在于该反应床包括：气体分布器、粉体托网、加热器、快接器、储料罐阀门、储料罐、加热电源及热电偶、气体入口阀门、气体入口、气体出口阀门、气体出口、反应床侧壁和通气阀门，气体分布器在高压气固反应床底部，下面连接气体入口阀门和气体入口，气体分布器上面是粉体托网，加热器装在反应床侧壁内，加热电源及热电偶装在反应床侧壁上，连接加热器，反应床分三段加热和控温，加热器上方通过管道连接快接器、储料罐阀门、储料罐，加热器上方管道的侧面连接气体出口阀门、气体出口，通气阀门装在储料罐肩部。