[发明专利]L-抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯)及其合成方法和控制释放方法无效
申请号: | 201310034368.5 | 申请日: | 2013-01-29 |
公开(公告)号: | CN103073703A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 刘立建;李非非 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08J3/03;C08L67/04;C08L5/16 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 汪俊锋 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sub 抗坏血酸 内酯 及其 合成 方法 控制 释放 | ||
1.L-抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯),结构式如下:
其中,n为自然数。
2.权利要求1所述L-抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯)的合成方法,包括以下步骤:
(1)将抗坏血酸晶体真空干燥,将ε-己内酯和作为溶剂的二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或吡啶精制除水,后加入到预先使用氢化钙重蒸过的二甲亚砜中,密封,常温下搅拌至抗坏血酸晶体完全溶解;
(2)将抗坏血酸与ε-己内酯按配比1:1~1:10加入到聚合反应器中,并加入溶剂溶解;
(3)使用真空泵抽除聚合反应器中的空气,减压至10Pa下,升温至80到100度,反应12到24小时;
(4)反应结束后,从反应体系分离纯化出L抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯)。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中的分离纯化过程为:
将反应体系倒入冰水中,使用乙酸乙酯萃取,再用无水硫酸镁干燥,旋转蒸发除溶剂后,再真空干燥至重量不再变化,得产物L-抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯)。
4.根据权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述的萃取剂为乙酸乙酯、苯或二氯甲烷中的一种。
5.一种控制释放权利要求1所述L-抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯)的方法,包括以下步骤:
(1)使用有机溶剂溶解疏水性聚合物得到有机相,将L-抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯)溶解在有机相中;
(2)将环糊精和硫脲溶解在蒸馏水中得水溶液相;
(3)在加热搅拌条件下,将水溶液相逐滴加入到有机相中,充分搅拌,避光反应;
(4)反应24小时后除去沉淀,在去离子水中透析除去有机溶剂和未反应完的过量反应物,得包覆有L-抗坏血酸-6-聚(ε-己内酯)的超分子聚合物胶束。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述的疏水性聚合物为聚己内酯、聚乙交酯或聚丙交酯。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的疏水性聚合物分子量为70,000~100,000Da。
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