[发明专利]一种氟化钙联产白炭黑的生产方法

权利要求书

1.一种氟化钙联产白炭黑的生产方法，其特征在于：

a. 先将氮气通入管式反应器中，氮气流量为氨气流量的20%,通入氮气60秒后，向管式反应器中通入氨气，氨气气速为5-20m/s，氨气停留时间为0.5-2秒，通入氨气30秒后打开氟硅酸计量泵，通入8%-32%的氟硅酸溶液，氟硅酸溶液进料速度为0.1-0.4 m/s，氟硅酸溶液的停留时间为25~100秒，氨气与氟硅酸进料摩尔比比值为6.6-7.2之间；

b. 将a步反应完成后的料浆通入第一陈化槽，第一陈化槽搅拌转速为50-200rpm，陈化10-120分钟后，陈化料浆经过滤后得到白炭黑滤饼和氟化铵溶液；

c．白炭黑滤饼经洗涤和干燥后得到白炭黑产品，白炭黑产品的比表面积为190-320m²/g，二氧化硅含量为95%-98%；

d. 将步骤b）所得的氟化铵溶液通入釜式反应器，开启搅拌，控制釜式反应器的搅拌转速为50-200rpm，向釜式反应器内匀速加入氢氧化钙固体或者10%-35%氢氧化钙乳液，氢氧化钙加入量与折百后的氟化铵摩尔比为0.90-0.98：1，加料时间为20-60min，加料后控制反应温度在20-80℃，反应时间为30-120min，反应后的物料通入第二陈化槽中，开启搅拌，搅拌转速为50-150rpm，陈化30-120min后，陈化结束后，物料进行过滤；

e．步骤d）的反应物料过滤后得到滤饼为氟化钙粗品，滤液为氨水，氟化钙粗品洗涤1-3次，洗水用量为氢氧化钙加入量的0.5-2倍、在100-150℃下干燥1-3小时得到氟化钙产品，氟化钙产品纯度为95%-99%，二氧化硅含量小于0.2%；过滤得到的氨水经蒸馏得到氨气作为步骤a）氟硅酸氨化的原料循环使用。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述氟硅酸与氨气在管式反应器中连续反应。