[发明专利]一种从枳实中提取橙皮甙和辛弗林的方法有效
申请号: | 201310035112.6 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103172685A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 向华 | 申请(专利权)人: | 向华 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;C07C215/60;C07C213/10;C11B1/10;C11B9/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410128 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枳实 提取 橙皮 辛弗林 方法 | ||
1.本发明提供一种从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法,步骤包括:
(1)粉碎干燥枳实,并将枳实、石油醚按重量(kg)/体积比(L)=1:2-4进行混合,70℃回流提取40min,陶瓷膜过滤一次,得滤液,再经减压浓缩去除石油醚得到枳实精油;
(2)将枳实滤渣、乙醇水溶液按重量(kg)/体积比(L)=1:2-4进行混合,45℃回流提取40min,陶瓷膜过滤一次,得滤液,再重复一次,合并滤液得混合提取液;
(3)将提取液在50℃减压进行浓缩至原有体积的1/4-1/10,得到浓缩液Ⅰ,上KLFC-150大孔树脂吸附浓缩液,并用A溶液进行洗脱,得到洗脱液Ⅰ,并将洗脱液Ⅰ进行50℃减压浓缩至原来体积的1/4-1/10,得浓缩液Ⅱ;
(4)再用B溶液对KLFC-150大孔树脂进行洗脱,得到洗脱液Ⅱ,并将洗脱液Ⅱ进行50℃减压浓缩至原来体积的1/3-1/15,得浓缩液Ⅲ;
(5)用0.01mol/L的盐酸溶液将浓缩液Ⅱ调节pH至7.5左右,4℃静置过夜结晶,过滤得结晶物,即为辛弗林;
(6)用0.01mol/L的盐酸溶液将浓缩液Ⅲ调节pH至6左右,4℃静置过夜结晶,过滤得结晶物,即为橙皮甙。
2.根据权利要求1的方法,步骤(2)中所述乙醇溶液,是指含有20%的乙醇、0.0001mol/LNaOH的乙醇水溶液。
3.根据权利要求1的方法,步骤(3)中所述A溶液,是指含有40%的乙醇、0.001mol/LNaOH的乙醇水溶液。
4.根据权利要求1的方法,步骤(4)中所述B溶液,是指含有60%的乙醇、0.0001mol/LNaOH的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1的方法,步骤(5)、(6)中所述过滤,是指采用0.2μm孔径大小的陶瓷膜过滤一次。
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