[发明专利]一种从废次烟叶中提取茄尼醇和绿原酸的方法有效
申请号: | 201310035368.7 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103204765A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 范胜兴 | 申请(专利权)人: | 湖南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07C33/02 | 分类号: | C07C33/02;C07C29/76;C07C69/732;C07C67/48 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410007 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟叶 提取 醇和 绿原酸 方法 | ||
1.一种从废次烟叶中提取茄尼醇和绿原酸的方法,其特征在于包括以下制备步骤:
(1)将废次烟叶粉碎后于35℃~40℃用质量百分比浓度为90~97%的乙醇水溶液进行回流提取2~3次,每次2.5~5小时;提取后采用陶瓷膜过滤,合并提取液;
(2)将(1)步所得的提取液于38℃~42℃下减压浓缩得到干燥物;
(3)将所述的干燥物用水溶解后采用陶瓷膜过滤处理2次,合并两次滤液并于38℃~42℃下减压浓缩得到为原有滤液体积的1/3~1/5浓缩液,所得的滤渣备用;
(4)将经(3)步处理滤渣采用乙酸乙酯溶解,陶瓷膜过滤1次去除不溶物,上硅胶柱进行层析分离,采用无水乙醇进行洗脱;洗脱液经浓缩至原体积的1/3~1/8后结晶得到茄尼醇;
(5)将(3)步所得浓缩液上大孔树脂进行层析分离,采用质量百分比浓度为55~65%的乙醇水溶液进行洗脱,洗脱液经浓缩至原体积的1/2~1/4后并将溶液pH值调至3-3.5,结晶得到绿原酸;
上述的陶瓷膜的孔径在0.2-0.3微米之间。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按体积L/废次烟叶重量kg比为3~6:1加入乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(3)步中按体积L/干燥物重量kg比为2~3:1加水溶解。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(4)步中按体积L/滤渣重量kg比为2-5:1加入乙酸乙酯溶解,
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(4)步中在室温下过夜结晶得到茄尼醇;(5)步中在室温下过夜结晶得到绿原酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(5)步中55~65%的乙醇水溶液中含有0.01mol/L盐酸。
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