[发明专利]一种纳米有机膦酸金属盐阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201310035474.5 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103102508A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 台启龙 | 申请(专利权)人: | 苏州安鸿泰新材料有限公司 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K5/5333;C07F9/40;C08L55/02 |
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地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 有机 金属 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将一定量的膦酸酯和表面活性剂加入装有冷凝管的四口反应釜,搅拌分散均匀;
(2)将一定量的金属化合物加入步骤(1)所得的混合液中,控温在110~200℃之间,以≥300rpm的搅拌速度反应6~24小时,然后降温至室温,所述的金属化合物为金属氢氧化物或金属氧化物或这两者的混合物;
(3)将一定量的偶联剂加入到步骤(2)所得的反应液中,控温在40~100℃之间,以≥300rpm的速度搅拌1~6小时,然后过滤,所得固体在80~120℃下烘干,即得所述纳米有机膦酸金属盐阻燃剂;
上述步骤(2)中所加金属化合物与步骤(1)中所加膦酸酯的质量比在1:15~1:45之间;步骤(1)中所加表面活性剂与步骤(2)中所加金属化合物的质量比在0.005:1至0.03:1之间;步骤(3)中所加偶联剂与步骤(2)中所加金属化合物的质量比在0.01:1~0.05:1之间。
2.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的膦酸酯为甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯或丙基膦酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述金属氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁和氢氧化锌中的一种或多种的混合,所述金属氧化物为氧化钛、氧化镧或氧化铈中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的一种或两者的混合。
5.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所加金属化合物与步骤(1)中所加膦酸酯的质量比为1:25。
6.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所加表面活性剂与步骤(2)中所加金属化合物的质量比为0.01:1。
7.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所加偶联剂与步骤(2)中所加金属化合物的质量比为0.01:1。
8.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中搅拌分散时的温度控制在60~100℃之间。
9.根据权利要求1所述的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应控温在160~175℃之间。
10.权利要求1至9中任一项权利要求所述的制备方法制备而得的纳米有机膦酸金属盐阻燃剂,其特征在于:所述纳米有机膦酸金属盐阻燃剂为粒径在500nm~1000nm之间、内部含有有机膦酸金属盐和表面活性剂而外表面包覆有偶联剂的白色粉末。
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