[发明专利]一维纳米纤维状LST阳极材料及其制备方法、利用该阳极材料的复合阳极及其制备方法有效
申请号: | 201310035952.2 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103117404A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 熊岳平;樊丽权;王宇威;张锦秋;贾铮;赵力 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M8/12 | 分类号: | H01M8/12;H01M4/86;H01M4/88 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 高会会 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纤维状 lst 阳极 材料 及其 制备 方法 利用 复合 | ||
1.一维纳米纤维状LST阳极材料,其特征在于所述一维纳米纤维状阳极材料的化学式为LaxSr1-xTiO3,其中0≤x≤0.4,所述的一维纳米纤维状阳极材料的结构为一维纳米纤维状。
2.制备权利要求1所述的一维纳米纤维状LST阳极材料的方法,其特征在于一维纳米纤维状LST阳极材料的制备方法如下:
一、静电纺丝前驱液制备:依照化学式LaxSr1-xTiO3,0≤x≤0.4,按La元素、Sr元素与Ti元素摩尔比为x:(1-x):1的比例分别称取硝酸镧、硝酸锶和钛酸四丁酯,然后将硝酸镧和硝酸锶加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在室温下磁力搅拌至硝酸镧和硝酸锶完全溶解,再加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌6~8h后,得混合溶液,加入浓硝酸调节混合溶液pH值至4~6,然后加入钛酸四丁酯,继续搅拌至混合溶液呈现透明状态,得到静电纺丝前驱液;
所述静电纺丝前驱液中硝酸镧、硝酸锶和钛酸四丁酯总的质量浓度为6-25%,聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为5-15%;
二、静电纺丝制备一维纳米纤维:将步骤一得到的静电纺丝前驱液,在静电纺丝电压15kv~25kv、收集距离为15cm~20cm、室内温度20℃~35℃、相对湿度20%~35%的条件下进行静电纺丝,得到纳米纤维;
三、一维纳米纤维状LST阳极材料的制备:将步骤二得到的纳米纤维以2℃/min~10℃/min的速度升温至300℃时恒温烧结1-2h,然后继续升温至600℃-1200℃,并且在600℃-1200℃烧结1-2h,即得一维纳米纤维状LST阳极材料。
3.根据权利要求2所述一维纳米纤维状LST阳极材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述静电纺丝前驱液中硝酸钐、硝酸锶和钛酸四丁酯总的质量浓度为8-25%。
4.根据权利要求2所述一维纳米纤维状LST阳极材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述静电纺丝前驱液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为6-15%。
5.一维纳米纤维状LST基复合阳极,其特征在于该复合阳极为以电解质片、阳极或阴极为支撑体,在支撑体上附着一维纳米纤维状LST阳极材料,在LST纤维表面附着电解质纳米微粒。
6.根据权利要求5所述的一维纳米纤维状LST基复合阳极,其特征在于所述的电解质纳米微粒为氧化铈基电解质微粒、氧化锆基电解质微粒或镧锶镓镁电解质微粒。
7.根据权利要求6所述的一维纳米纤维状LST基复合阳极,其特征在于氧化铈基电解质的掺杂元素为镧、镨、钕、钐、铕、钆或镱;氧化锆基电解质的掺杂元素为钪或钇。
8.制备权利要求5所述的一维纳米纤维状LST基复合阳极的方法,其特征在于该方法具体如下:
一、将权利要求1所述的一维纳米纤维状LST阳极材料过筛后,加入无水乙醇分散,再加入质量浓度为3%的乙基纤维素的松油醇溶液,其中阳极材料与质量浓度为3%的乙基纤维素的松油醇溶液的质量比为1﹕1,搅拌4-8h,得到一维纳米纤维状LST阳极浆料;
二、一维纳米纤维状LST阳极浆料涂覆支撑体上,将涂覆一维纳米纤维状阳极浆料的支撑体以2℃/min-10℃/min的升温速度升温至900-1300℃,然后在900-1300℃烧结1-2h,再降温到室温,得到一维纳米纤维状LST阳极骨架;所述的支撑体为电解质片、阳极或阴极;
三、将电解质的前驱液浸渍到一维纳米纤维状LST阳极骨架中,浸渍饱和后抽真空排气泡,将经过浸渍的一维纳米纤维状LST阳极骨架在300-450℃的条件下煅烧1-2h;
四、重复步骤三至一维纳米纤维状LST阳极骨架与电解质的质量比为1:0.1-1.4,停止浸渍,自然晾干后将经过浸渍的一维纳米纤维状LST阳极骨架在750-800℃的条件下煅烧1-2h,得到一维纳米纤维状LST基复合阳极。
9.根据权利要求8所述的一维纳米纤维状LST基复合阳极的制备方法,其特征在于步骤二中电解质片为氧化钪稳定氧化锆电解质片或氧化钇稳定氧化锆电解质片。
10.根据权利要求8所述的一维纳米纤维状LST基复合阴极的制备方法,其特征在于步骤四中重复步骤三至一维纳米纤维状LST阳极与电解质的质量比为1:0.5-1。
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