[发明专利]一种离子液体改性的氧化石墨烯/天然橡胶硫化胶及其制备方法

权利要求书

1.一种离子液体改性的氧化石墨烯/天然橡胶硫化胶，其特征在于由以下步骤制备而得：

步骤一：制备氧化石墨：量取浓硫酸于四口烧瓶中，依次加入石墨、硝酸钠搅拌；然后缓慢加入KMnO₄，反应完成后缓慢加入去离子水，将反应液转移至烧杯中，加入去离子水稀释；然后加入双氧水溶液，抽滤，分别用盐酸和去离子水洗涤，然后烘干，备用；

步骤二：制备离子液体改性氧化石墨烯：将由步骤一制得的氧化石墨在玛瑙研钵中研磨成粉末，称取氧化石墨粉末于研钵中，加入配好的离子液体-丙酮溶液，在玛瑙研钵中研磨，然后放到烘箱中除去多余的丙酮，得到离子液体改性的氧化石墨稀；

步骤三：生胶塑炼：将天然橡胶生胶在双辊上进行塑炼，得到塑炼胶；

步骤四：离子液体改性的氧化石墨烯/天然橡胶共混胶的制备：准备好天然橡胶塑炼胶、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂、防老剂、硫化剂、增塑剂、离子液体改性的氧化石墨烯、炭黑作为原料，采用机械共混的方法在开放式炼胶机或密炼机上将原料进行混炼，得到离子液体改性的氧化石墨烯/天然橡胶混炼胶；

步骤五：将步骤四制备的离子液体改性的氧化石墨烯/天然橡胶混炼胶停放后，用硫化仪测定其正硫化时间，硫化制得离子液体改性的氧化石墨烯/天然橡胶硫化胶。

2.根据权利要求1所述的硫化胶，其特征在于：所述浓硫酸100-150mL， KMnＯ₄10-20g，石墨5-10g，硝酸钠2-5g，双氧水溶液500-1000mL，盐酸溶液2000-3000mL；天然橡胶100份，硫化剂1-3份，氧化锌3-10份，硬脂酸1-3份，硫化促进剂0.5-1份，防老剂2-5份，增塑剂2-5份，离子液体改性氧化石墨烯1-4份，炭黑40-60份；其中双氧水溶液的质量百分数为5%，盐酸溶液的质量百分数为5%。

3.根据权利要求1所述的硫化胶，其特征在于：所述硫化剂为硫黄；硫化促进剂为促进剂M，即2-硫醇基苯并噻唑或N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺CZ或N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺NOBS或为后两者的混合物；防老剂为N-异丙基-N^’-苯基对苯二胺4010NA或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体RD或为两者的混合物；增塑剂为石蜡油或古马隆树脂；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的硫化胶，其特征在于：步骤一中制备氧化石墨的方法为：量取100-150mL浓硫酸于四口烧瓶中，冰浴，降至0-4℃；依次加入5-10g石墨、2-5g硝酸钠，搅拌15-30min；然后缓慢加入10-20g KMnO₄，保持温度20℃一下，然后升温至35-40℃，保持2-4h；反应完成后缓慢加入200-400mL去离子水，在这个过程中，保持溶液温度低于100℃，保持15-30min；将反应液转移至烧杯中，加入700-1000mL去离子水稀释，然后加入700-1000mL质量百分数为5%的双氧水溶液后抽滤，分别用质量百分数为5%的盐酸和去离子水洗涤，然后在真空烘箱中烘干，烘干温度为60-80℃，备用。

5.根据权利要求1所述的硫化胶，其特征在于：步骤二中所述氧化石墨/离子液体的质量比为1：1-1：5；研磨时间为0.5h-1h；离子液体-丙酮溶液为将离子液体充分溶解于丙酮中制得。