[发明专利]具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜，其特征在于：高耐热型聚酰亚胺基膜层和过渡层，所述过渡层由内到外表层依次包括杂化树脂层、（NiO）_x（SiO₂）_y层和Ni层，所述杂化树脂层由纳米微孔二氧化硅和热塑性聚酰亚胺组成，所述（NiO）_x（SiO₂）_y层中SiO₂为纳米微孔二氧化硅，NiO填充于纳米微孔二氧化硅的微孔中，X:Y=0.5-2。

2.根据权利要求1所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜，其特征在于：所述杂化树脂层中纳米微孔二氧化硅和按质量百分比占20%—40%；所述杂化树脂层、（NiO）_x（SiO₂）_y层和Ni层之间相互渗入。

3.根据权利要求2所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜，其特征在于：高耐热型聚酰亚胺基膜层厚度为16um—23um。

4.根据权利要求3所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜，其特征在于：所述纳米二氧化硅颗粒粒径≤600nm；所述Ni层由（NiO）_x（SiO₂）_y层表层的NiO还原形成。

5.根据权利要求4所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜，其特征在于：纳米二氧化硅颗粒表面用于容纳NiO的微孔面积占整个颗粒覆盖面积的30—70%；杂化树脂层中纳米微孔二氧化硅按质量百分比占20-40%。

6.根据权利要求5所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜，其特征在于：所述纳米二氧化硅颗粒粒径为300—500nm；高耐热型聚酰亚胺基膜层厚度为18um—20um；杂化树脂层中纳米微孔二氧化硅按质量百分比占30%；纳米二氧化硅颗粒表面用于容纳NiO的微孔面积占整个颗粒覆盖面积的40—60%；所述X:Y=1-1.5。

7.根据权利要求1至6任一权利要求所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜，其特征在于：所述纳米微孔二氧化硅通过硅烷偶联剂进行表面改性处理。

8.一种具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.在高耐热型聚酰亚胺基膜上涂覆由纳米微孔二氧化硅和热塑性聚酰亚胺组成的杂化树脂层，并亚胺化处理固化；

b．用真空等离子蚀刻法消蚀杂化树脂层表层的热塑性聚酰亚胺，使得表层纳米二氧化硅颗粒表面的部分微孔裸露；

c．用纳米氢氧化镍溶液喷润杂化树脂层具有部分微孔裸露的纳米二氧化硅颗粒表层，烘干；

d．加温处理步骤c形成的薄膜，使表层及微孔内的氢氧化镍还原成氧化镍，从而形成（NiO）_x（SiO₂）_y层和NiO层；

e．将步骤d所得的薄膜置于还原环境中，将NiO层还原成Ni层。

9.根据权利要求8所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中，涂覆的杂化树脂层厚度为2—5um；步骤b中，纳米二氧化硅颗粒表面微孔裸露的面积占整个颗粒覆盖面积的30—70%；步骤c中，通过调整喷润次数来控制氢氧化镍在薄膜上的沉积厚度，氢氧化镍的附着量为21.8mg/m²～415mg/m²；氢氧化镍溶液浓度为0.023mol/L—0.091mol/L；步骤d中，加温处理的温度为300℃～350℃，形成的（NiO）_x（SiO₂）_y层和NiO层总厚度为10nm～100nm。

10.根据权利要求9所述的具有过渡结合层的聚酰亚胺覆金属薄膜的制备方法，其特征在于：步骤e中，气体还原炉的还原温度为；

步骤e中，将NiO层还原成Ni层包括下列步骤：

e1将步骤d中形成薄膜置于气体还原炉中；

e2在200℃～300℃温度，及H₂/N₂混合气氛下进行还原处理，所述H₂/N₂混合气氛中H2和N2体积比为1:1～49；还原处理时间为0.2h～5h；

e3还原完成后切换至N₂气氛，降低温度至室温，形成表层Ni层。