[发明专利]采用蒽醌-2-磺酸钠传感器快速测定食品中三聚氰胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测领域，具体涉及一种采用蒽醌-2-磺酸钠传感器快速测定样品中三聚氰胺的方法。 

背景技术

多年来，食品安全一直是人们关心的话题，从2006年我国出口的宠物食品含有三聚氰胺，被美国查处，到2009年中国部分婴幼儿配方奶粉含三聚氰胺事件的爆发，使人们对食品和饲料中三聚氰胺的关注推向了高峰。

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，常用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。三聚氰胺具有一定的肾毒性，严重时可导致死亡。由于蛋白质的平均含氮量仅为16%，而三聚氰胺的含氮量为66％左右，因此三聚氰胺常被不法厂家用作食品添加剂（尤其是婴幼儿配方奶粉和宠物饲料），以提高食品检测中的蛋白质指标（以凯氏定氮法测定）。

三聚氰胺传统的检测方法有重量法、升华法。但这两种方法操作繁琐，分析时间太长。目前国内外对牛奶中三聚氰胺检测的方法有很多相关的研究和报道，主要有气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法等。这些检测方法虽能精确、灵敏的测量样品中三聚氰胺的含量，但需要昂贵的大型仪器、专业的分析人员和复杂的预处理过程，并且需要消耗大量的有机溶剂，难以实现对生产过程和产品进行实时现场检测，也不适于执法和监督部门的现场快速检测。因此研究稳定、可靠、高灵敏度、低检测限和适用于实时监测的快速检测方法已成为国内外研究的趋势。

化学传感器由于具有快速、高灵敏度、低检测限以及操作简便等优点，引了起国内外广大学者的关注和兴趣。而且目前对有毒化学品化学传感器的研制已进行了大量的探索，有些已经成功应用于质检部门和环境监督部门的实时、快速检测。但用于三聚氰胺快速检测的化学传感器却鲜有报道。 

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种采用蒽醌-2-磺酸钠传感器快速测定样品中三聚氰胺的方法。

本发明的采用蒽醌-2-磺酸钠传感器快速测定样品中三聚氰胺的方法是通过下述的技术方案来解决以上的技术问题的：

采用蒽醌-2-磺酸钠传感器快速测定样品中三聚氰胺的方法，包括下述的步骤：

a.配制三聚氰胺标准溶液：称取三聚氰胺标准品，用甲醇溶解并定容于100mL容量瓶中，配制成浓度为1 mol/L的标准溶液，置于4℃下避光保存；

配制蒽醌-2-磺酸钠溶液：准确称取0.6205克蒽醌-2-磺酸钠，用pH为4.0、浓度为0.1mol/L的磷酸盐缓冲液溶解定容至200mL，配制成浓度为0.01mol/L的蒽醌-2-磺酸钠储备溶液，使用时再用缓冲液稀释到相应的浓度；

b.绘制标准曲线：向6个100mL容量瓶中依次加入三聚氰胺标准溶液，并用1×10^-4mol/L 蒽醌-2-磺酸钠溶液定容，使得容量瓶中三聚氰胺的浓度依次为0 mol/L、1×10^-9 mol/L、1×10^-8 mol/L、1×10^-7 mol/L、1×10^-5 mol/L、1×10^-4mol/L，三分钟后用示差脉冲伏安法测氧化电流，以氧化峰电流降低值与三聚氰胺浓度之间的线性关系绘制标准曲线；

c.待测样品制备

固体样品：样品粉碎，准确称取5克，加入10mL300 g/L三氯乙酸溶液,涡流混合5min，以3500 r/min离心5 min，然后将上清液转移到另一离心管中，用磷酸溶液调 pH至4.0，静置1 min，再以3500 r/min离心3min，取出上清液备用；

液体样品：向25.0 mL待测样品中加入1.2 mL300 g/L的三氯乙酸溶液，涡流混合1 min，以3500 r/min离心5 min，然后将上清液转移到另一离心管中，用磷酸溶液调 pH至4.0，静置1 min，再以3500 r/min离心3min，取出上清液备用；

d.样品的检测：向步骤c中的上清液中加入浓度为1×10^-4mol/L的蒽醌-2-磺酸钠溶液，三分钟后用示差脉冲伏安法测氧化电流，最后根据标准曲线得出待测待测样品的三聚氰胺浓度值。