[发明专利]蓝光有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件无效
申请号: | 201310036270.3 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103965879A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;张振华 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 电致发光 材料 及其 制备 方法 器件 | ||
1.一种蓝光有机电致发光材料,其特征在于,其结构通式如下:
其中,R为氢原子、烷基或烷氧基。
2.根据权利要求1所述的蓝光有机电致发光材料,其特征在于,R为C1~C4的烷基。
3.根据权利要求1所述的蓝光有机电致发光材料,其特征在于,R为C1~C4的烷氧基。
4.一种如权利要求1所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、无氧环境下,将结构式为的化合物A与结构式为的化合物B溶于溶剂,并往溶剂中加入四丁基溴化铵、碱和耙催化剂,Suzuki回流偶联反应4~10h,待停止反应,分离提纯反应液,得到结构式为的化合物C;其中,化合物A与化合物B的摩尔比为1:1~1:2,四丁基溴化铵的摩尔量为化合物A的0.5倍;
S2、无氧环境下,将所述化合物C与三水合三氯化铱溶于2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,得到混合溶液,随后对混合溶液回流反应24h,反应停止后,对反应液分离纯化后得到结构式为的化合物D;其中,化合物C与三水合三氯化铱的摩尔比为2.2:1;2-乙氧基乙醇与水的体积比为3:1;
S3、无氧环境下,将化合物D与2-吡啶甲酸溶于1,2-二氯乙烷、三氯甲烷,2-乙氧基乙醇或2-甲氧基乙醇中,得到混合溶液,将所述混合溶液回流反应8~24h,反应停止后,对反应液进行分离提纯,得到结构式为的蓝光有机电致发光材料。
5.根据权利要求4所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述溶剂为体积比为4:1的甲苯或N,N二甲基甲酰胺和水的混合溶剂。
6.根据权利要求4所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱为碳酸钠或碳酸钾,所述碱的摩尔量为化合物A的2~4倍;所述耙催化剂为四(三苯基磷)合钯或二氯双三苯基膦钯,所述耙催化剂的摩尔量为化合物A的0.01~0.05倍。
7.根据权利要求4所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述化合物C的分离提纯步骤如下:
待反应液冷至室温后,二氯甲烷萃取、分液,水洗反应液至中性,无水硫酸镁干燥;随后过滤,滤液减压蒸出溶剂得粗产物;并以二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱色谱分离,干燥后得固态的所述化合物C。
8.根据权利要求4所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述化合物D的分离提纯步骤如下:
反应停止后,将反应液冷至室温后,旋转蒸除混合溶剂,随后加入蒸馏水过滤,并对过滤得到的固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得固态的所述化合物D。
9.根据权利要求4所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述蓝光有机电致发光材料的分离提纯步骤如下:
反应停止后,自然冷至室温后,减压蒸除溶剂后加入适量甲醇,过滤,滤物固体依次用正己烷、乙醚超声下洗涤,以二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱色谱分离,干燥后得所述蓝光有机电致发光材料。
10.一种有机电致发光器件,其特征在于,其发光层的材质为权利要求1所述的蓝光有机电致发光材料为掺杂客体材料。
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