[发明专利]药用辅料硬脂酸镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及药用辅料硬脂酸镁的一种制备方法。

背景技术

硬脂酸镁是一种性质优良的润滑剂，其主要特点是润滑性好、质轻、附着力强，可广泛应用于医药、食品和化妆品等行业。在医药行业中，硬脂酸镁主要用作医药片剂压片过程中的润滑剂。

作为医药行业中使用的药用辅料硬脂酸镁，对其质量要求较高，其中关键指标是MgO的含量为6.5%—7.5%（中国药典2010版）。超出此范围的产品均不能作为药用辅料使用。

现有的生产药用辅料硬脂酸镁的方法有多种，大多存在工艺较复杂，制备条件不易控制的缺点，生产出的药用辅料硬脂酸镁的产品质量指标不太稳定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种药用辅料硬脂酸镁的制备方法，利用该方法所生产出的药用辅料硬脂酸镁的质量指标稳定，特别是MgO的含量能够符合中国药典2010版要求，且生产工艺条件易于控制，产品色泽好。

为解决上述技术问题，本发明提供一种药用辅料硬脂酸镁的制备方法，包括以下步骤：

第一步：在搅拌状态下将0.14—0.16kg氢氧化钠溶入3—4L无离子水中，升温至60—75℃后继续搅拌15—25min，制得氢氧化钠溶液，保温65—75℃待用；

第二步：在搅拌状态下将0.4—0.6kg的MgSO₄·7H₂O溶入14—16L无离子水中，升温至60—75℃后继续搅拌20—40min，制得硫酸镁溶液，保温65—75℃待用；

第三步：将1kg硬脂酸加入到15—25L无离子水中，加热至85—95℃，使硬脂酸完全溶解呈油状物而浮于液面；在充分搅拌的条件下将第一步所制备的氢氧化钠溶液缓慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反应2—3h后制得硬脂酸钠溶液，降温至65—75℃待用；

第四步：将第二步所制得的硫酸镁溶液在搅拌状态下缓慢加入到第三步所制得的硬脂酸钠溶液中，保持温度65—75℃条件下搅拌50—90min，然后降温至常温，静置8—10h后转入带滤布的旋转式离心机中分离，得硬脂酸镁粗品滤饼；

第五步：对硬脂酸镁粗品滤饼进行洗涤、脱水多次，至硬脂酸镁滤饼的水溶性杂质指标符合中国药典2010版的要求后进行干燥，即得药用辅料硬脂酸镁。

为简便说明问题起见，以下对本发明所述药用辅料硬脂酸镁的制备方法均简称为本方法。

本方法包括两步反应。

第一步是硬脂酸与氢氧化钠所进行的皂化反应，反应方程式为：

CH₃(CH₂)₁₆COOH+NaOH→CH₃(CH₂)₁₆COONa+H₂O

第二步是硬脂酸与氢氧化钠所生成的硬酯酸钠与硫酸镁反应生成硬脂酸镁，反应方程式为：

2CH₃(CH₂)₁₆COONa+MgSO₄→[CH₃(CH₂)₁₆COO]₂Mg+Na₂SO₄

采用两步反应制备硬脂酸镁的原因是因为硬脂酸是一种弱酸，它不能与硫酸镁直接反应生成硬脂酸镁，只能先将硬脂酸与氢氧化钠反应制得硬脂酸钠，然后再将硬脂酸钠溶液与硫酸镁溶液反应而制得硬脂酸镁。

在本方法中，氢氧化钠与硬脂酸反应生成硬脂酸钠过程中要注意两点：一是要严格控制氢氧化钠的加入速度，防止溶液沸腾溢出；二是要确保硬脂酸与氢氧化钠完全反应。如果硬脂酸与氢氧化钠反应不完全，则直接影响产品中MgO的含量，最终使产品不合格。

根据中国药典2010版的要求，硬脂酸镁中MgO的含量应为6.5—7.5%。利用本方法生产药用辅料硬脂酸镁，为确保MgO含量符合标准，生产中要控制两个关键因素：

（1）氢氧化钠用量要严格控制为理论需要量的102—106%。若氢氧化钠用量小于理论需要量的102%，则硬脂酸不能完全反应生成硬脂酸钠，这样就会使产品中含有少量未反应的硬脂酸颗粒，从而使产品中MgO含量低于6.5%；若氢氧化钠用量大于理论需要量的106%，则硬脂酸与氢氧化钠反应所剩下的氢氧化钠就会在后续的反应中与硫酸镁反应生成氢氧化镁，从而使产品中MgO含量高于7.5%。