[发明专利]一种有机纯物质中痕量杂质分析装置及分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及质谱分析技术领域，更进一步说，涉及一种有机纯物质中痕量杂质分析装置及分析方法。

背景技术

化学计量是研究化学测量的科学，是化学测量的技术支撑，是实现化学测量单位统一、量值准确可靠的技术基础。标准物质的研究是化学计量的重要研究内容之一，而纯品标准物质是溶液和复杂基体标准物质研究的基础，纯物质纯度测量是纯品标准物质研制的关键。发达国家如美国（NIST）、德国（BAM）、英国（LGC）、日本（NMIJ）、澳大利亚（NARL）等国家普遍意识到纯品的测量能力是标准物质研究的重要基础。国际计量局（BIPM）物质的量咨询委员会（CCQM）曾多次组织有机化合物纯度测量能力的国际比对，比如CCQM-P20A苯甲酸、乙酰苯胺纯度测量；CCQM-P20B对二甲苯纯度测量；CCQM-P20C阿特拉津；CCQM-P20D毒死蜱；CCQM-K55b艾氏剂等。可以看出，国际计量始终认为有机化合物纯度测量是有机类标准物质研究的基础，坚持每年组织有机化合物的纯度比对，并且已逐步形成一个研究系列，从开始的基准标准物质、有机化工产品到农药，难度在依次增加，对分析的测量能力要求越来越高。

最初，有机纯物质的纯度定值采用色谱归一法，即假设纯物质中主成分与杂质性质相似，在定值过程具有相同的响应信号，然而通常情况下主成分与杂质的响应并不一致，因此归一法会影响纯度定值结果的准确性。目前国际计量局正在开展杂质扣除的方式对纯物质进行定值，首先对纯品物质中的杂质进行定性和定量分析，通过扣减的方式获得纯物质主成分的纯度。因此，准确的杂质分析是纯物质标准物质研制的关键。对于杂质中的无机成分常采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术进行定性、定量测量；对于杂质中痕量水分常采用卡尔费修法进行测量；而对杂质中的挥发性有机物采用顶空-气相色谱/质谱技术进行定性和定量测量；而对与主成分结构类似的有机物杂质的定性和定量是纯物质中杂质测量的瓶颈。

目前，高纯物质中杂质的分析方法主要有：气相色谱/质谱联用技术、液相色谱/质谱联用技术。但是，现有的色质联用技术对杂质的定性能力存在明显不足。由于气相色谱分离过程中需将样品加热至几百度，气相色谱/质谱联用技术只能分析热稳定性好的有机物质，热稳定性差的有机物质在气相色谱分离过程中会发生分解，从而影响最终定性和定量结果。对于液相色谱/质谱联用技术，在常温下进行色谱分离，不会造成样品热分解，而色谱分离后的样品在进入质谱前需被离子化，即从中性分子变为带电荷的离子。但是目前用于液相色谱-质谱联用的商品化离子源有两种：电喷雾离子源和大气压化学电离源，电喷雾适合于极性分子的电离，大气压化学电离源可用于极性和弱极性分子的电离，而对于非极性分子的电离，这两种商品化离子源就显得无能为力。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种有机纯物质中痕量杂质分析装置及分析方法。本发明采用基于等离子体的化学电离源不仅能够电离极性和弱极性的有机杂质分子，同时可电离非极性的有机分子；杂质离子进入质谱仪后可进行相应的质量分析，从而获得杂质分子的定性信息。

本发明的目的之一是提供一种有机纯物质中痕量杂质分析装置。

包括：液相色谱仪、切割阀、基于等离子体的电离源和质谱仪，所述基于等离子体的电离源包括雾化器和电晕放电针；

液相色谱仪依次连接切割阀、雾化器、电晕放电针和质谱仪。

本发明的目的之二是提供一种有机纯物质中痕量杂质分析方法。

包括：

样品送入液相色谱仪，依次通过切割阀、基于等离子体的电离源，样品中的杂质被离子化，送入质谱仪分析。

具体可包括以下步骤：

1）样品进入液相色谱仪，对有机纯物质中的主成分和杂质进行有效分离；

2）通过切割阀将有机纯物质中的主成分切除，杂质进入基于等离子体的电离源；

3）杂质在基于等离子体的电离源中经雾化器被气化；富含水蒸气的氮气在经过电晕放电针时产生等离子体；被气化的杂质分子与电晕放电针产生的等离子体相互作用后被离子化，然后送入质谱仪进行分析。

本发明可采用以下技术方案：

本发明的装置包括：液相色谱仪、切割阀、基于等离子体的电离源、质谱仪；所述装置可切除纯物质中的主成分，避免主成分进入离子源污染离子源和质谱仪；基于等离子体的化学电离源可对极性、弱极性、非极性的杂质分子进行同时电离；

有机纯物质样品被引入液相色谱仪后，液相色谱可对有机纯物质中的主成分和杂质进行有效分离；