[发明专利]一种高振实单分散银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属粉体冶金、粉体材料制备领域，特别是一种高振实单分散银粉的制备方法。

背景技术

由于银具有良好的导电导热性能，且相对其他的贵金属来说它的价格便宜，使它广泛用于电子行业中。银粉产品更是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品的基本和关键功能材料，被配制成导电浆料印刷在陶瓷基板或组件上形成厚膜电路。

随着电子工业的发展，厚膜导体浆料也随之不断更新发展，作为二十一世纪主要发展方向之一的电子工业，其发展和产品更新速度也将变得更快，新的电子元器件和生产工艺技术将需要新的银粉银浆技术。

银粉的制备方法有很多，可一次采用物理法（等离子、雾化法）、化学法（硝酸银热分解法、液相还原）等。由于银是贵金属，易被还原到单质状态，因此液相还原法是目前制备银粉的最主要的方法。即将银盐（硝酸银等）溶于水中，加入化学还原剂，沉积出银粉，经过洗涤、烘干而得到银还原粉，平均粒径在0.1～10.0μm之间，还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可制备不同物理化学特性的银微粉。

近年来由于太阳能电池的迅猛发展，银导体浆料以其低成本，操作简单的绝对优势广泛用于制作太阳能电池银浆，但太阳能浆料中银粉占银浆约90%左右的重量，它直接影响浆料的性能。用于太阳能浆料的银粉，其形貌、粒径分布、振实密度、比表面积、在树脂体系中的分散等方面具有较高要求。研发生产高振实单分散银粉，提高银粉的性能（如：高振实密度、高分散、形貌可控、粒径分布合理）成为了银粉行业发展的需要。

在申请号200910074647.8专利申请中，公开了一种导电银浆用高分散银粉的制备方法，它是在搅拌条件下，将硝酸银溶液和还原剂同时加入超分散剂溶液中，在保持反应体系的反应温度和pH值不变的情况下，通过调整搅拌速度和反应时间，得到0.1～5.0μm的不同粒径的高分散银粉。该发明工艺简单，得到的银粉纯度高、粒径大小均匀、分散性良好并且和后续程序中高分子树脂相容性良好。

在申请号201110051470.7专利申请中，公开了高振实密度球形银粉及其制备和应用，它是一种太阳能电池技术领域的高振实密度球形银粉的制备方法，将硝酸银-氨水混合液和含有L-抗坏血酸、保护剂和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，所得沉淀经清洗干燥后即为高振实密度球形银粉。该发明所制得银粉振实密度高、粒径分散范围窄、其颗粒球形度高，表面光滑，比表面积小并且易于大规模生产。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种高振实单分散银粉的制备方法，在制备过程中有效解决银粉单核结晶问题，银粉生长成形快，制得银粉具有高振实密度、粒度分布窄、分散性好等特点，过程中使用分散剂用量低、易清洗、易降解，银粉有机残留低。

本发明的目的是这样实现的：一种高振实单分散银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）向硝酸银水溶液加入贱金属盐诱化剂A、pH调节剂B、分散剂C，搅拌均匀制得硝酸银体系；

（2）向还原剂D的水溶液加入pH调节剂B、分散剂C，搅拌均匀制得还原体系；

（3）以步骤（2）制得的还原体系为母体，在搅拌下，将步骤（1）制得的硝酸银体系加入到还原体系中进行反应；

（4）反应完毕后清洗银粉至电导率≤20us/cm，过滤抽干银粉并烘干。

所述步骤（1）制得的硝酸银体系中硝酸银浓度为100～250g/L。

所述步骤（1）贱金属诱化剂A加入量为硝酸银质量的0.01%～0.50%；或者，在贱金属诱化剂A加入量为硝酸银质量的0.01%～0.50%的同时还添加硼酸。

所述步骤（1）、步骤（2）中分散剂C加入量为0.01-10.0g/L。

所述步骤（2）还原剂D加入量为理论使用量的1.0～1.2倍。

所述步骤（3）中，硝酸银体系与还原剂体系体积比为1︰3～8，调节硝酸银体系和还原剂体系的温度为25～90℃，搅拌速度为40～100r/min。

所述步骤（1）中贱金属诱化剂A是硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸镁、硝酸铋中的一种或混合物。

所述步骤（1）、步骤（2）的中pH调节剂B是氨水、氢氧化钠、碳酸钠、硼酸钠中的一种或混合溶液，调节体系的pH范围为8-14。

所述步骤（1）、步骤（2）中分散剂C是聚阴离子纤维素、脂肪酸盐、聚丙烯酸钠、改性聚丙烯酸盐、烷羟基铵盐共聚物、聚酰胺-胺中的一种或混合物。