[发明专利]三乙基镓工业化纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三乙基镓的工业化纯化方法。

背景技术

由于氮化镓半导体材料具有禁带宽度大、击穿电场高、电子饱和飘移速度高、介电常数小、强抗辐射力和良好的化学稳定性，在光显示、光储存、光探测等光电子器件和高温、高频大功率电子等微电子器件领域有广泛应用前景，所以以氮化镓为代表的ⅢA族氮化物的发展非常迅速，其中最引人瞩目是作为发光材料的应用，是氮化镓基发光二极管（LED）。发光二极管（LED），由于其具备体积小、耐冲击、寿命长、无污染、可靠度高及低电压低电流操作等优良的特性，同时适用于在各种环境使用，符合未来环保节能的社会发展趋势，特别在普通照明领域的应用具有非常好的前景。LED灯将取代目前大量使用的白炽灯、节能灯等传统光源，被称为21世纪照明光源的革命。

目前唯一可以实现产业化生产氮化镓基器件的制备方法是MOCVD（金属有机化学气相沉积），其工艺是用元素的氢化物作为原料，通过氢气或氮气等载气带入反应室在高温加热的衬底上外延成化合物单晶薄膜。由于具有产能大，生产周期短的特点，但过程中原料的纯度、品质对外延片乃至最终的光电器件或高频器件有着至关重要的影响，尤其对于技术含量更高的蓝光器件、半导体激光器等产品的功能更是起着决定性的作用。三乙基镓是目前除三甲基镓外另一种使用最为广泛、最为重要、最为成熟的原材料，而且在某些方面比三甲基镓更具优势。

目前有关三乙基镓纯化方法的报道虽有一些，但还没有相关工业化纯化三乙基镓的方法报道。常用的纯化方法有：1、用三乙基镓与钾-钠合金作用，再通过减压精馏得高纯三乙基镓，由于钾-钠合金活性非常高，同时需要量又较大，势必给操作及后处理过程带来安全隐患；2、用三乙基镓和N,N,N',N'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷形成配体，再解配得高纯三乙基镓，由于该方法一来N,N,N',N'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷不是一常规试剂，不太容易得到，同时其操作过程也难以实现工业化，所以也不太适合工业化纯化。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三乙基镓的工业化纯化方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

为解决上述技术问题，本发明一种三乙基镓的工业化纯化方法，包括如下步骤：

在惰性气氛的反应器中加入三乙基镓或三乙基镓·醚配合物，然后加入R₁R₂R₃N配体进行反应，反应体系的温度保持在25～100℃，滴加完后，在60～100℃搅拌2～6小时，最后经解配得到高纯三乙基镓。

所述三乙基镓·醚配合物中的醚选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲基四氢呋喃，优选乙醚；

所述R₁R₂R₃N配体中，R₁R2R₃为C2～C6的相同或不相同烷基或芳基，所述R₁R₂R₃N配体优选三正丁胺或N，N-二乙基苯胺；

所述R₁R₂R₃N配体与三乙基镓的摩尔比为1～1.5︰1；

R₁R₂R₃N配体的滴加速度控制在维持体系温度为25～100℃；

所述解配为减压解配（解配压力为100～200mmHg；温度为100～200℃），最后经过精馏得高纯三乙基镓。

所述惰性气氛可以是氮气气氛或氩气气氛。

所述三乙基镓提纯前纯度为60%～97%，提纯后可达到99%～99.999%。

上述原料均采用常规市售产品。

本发明具有如下有益效果：

1、所选配体为常规试剂，非常容易得到，同时价格便宜；

2、反应过程比较平和，配体性质稳定，没有安全隐患；

3、反应和解配产率都很高，R₁R₂R₃N配体可以重复使用，没有废弃物，还可降低成本。

基于上述优点，该方法特别适合工业化纯化三乙基镓。

具体实施方式

实施例1