[发明专利]红光有机电致磷光材料金属铱配合物及其制备方法和有机电致发光器件无效
申请号: | 201310037770.9 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103965890A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;冯小明 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红光 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.红光有机电致磷光材料金属铱配合物,其特征在于,所述金属铱配合物以1-甲基-4-苯基酞嗪的衍生物为环金属配体,结构式如式(P)所示,
其中,R为甲基,所述环金属配体为,
2.红光有机电致磷光材料金属铱配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)分别提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
其中,R为甲基,化合物B为,
在惰性气体保护下,将化合物A和化合物B按摩尔比1:1~2混合后加入到含有催化剂与碱溶液的有机溶剂中,加热进行Suzuki偶联反应,得到环金属配体,所述Suzuki偶联反应的温度为80~100℃,反应时间为5~10小时;
(2)在惰性气体保护下,按摩尔比1:2.5~3的比例取三水合三氯化铱与步骤(1)得到的环金属配体一并加入到2-乙氧基乙醇和水的混合溶剂中,加热至回流进行聚合反应,得到氯桥二聚物;
(3)在惰性气体保护下,将步骤(2)得到的氯桥二聚物与碱催化剂溶于溶剂中,然后按所述氯桥二聚物与乙酰丙酮的固液比1mmol:2~4mL的比例加入乙酰丙酮,加热至回流进行配位反应,得到红光有机电致磷光材料金属铱配合物,所述金属铱配合物以1-甲基-4-苯基酞嗪的衍生物为环金属配体,结构式如式(P)所示:
其中,R为甲基,所述环金属配体为,
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或甲苯。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为四(三苯基磷)合钯或二氯双(三苯基膦)钯,所述催化剂的摩尔用量为化合物A摩尔用量的5~6%。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Suzuki偶联反应后,还包括分离提纯,具体操作为:将Suzuki偶联反应得到的反应液冷却至室温后加入乙醚进行萃取,分液并取有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤除去硫酸镁后用旋转蒸发仪除去溶剂得到环金属配体的粗产物;接着将所述环金属配体的粗产物溶于乙醇溶液中,重结晶得到纯化后的环金属配体。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述2-乙氧基乙醇和水的混合溶剂中,2-乙氧基乙醇和水的体积比为3:1。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述碱催化剂为碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠或氢氧化钠,所述氯桥二聚物与碱催化剂的摩尔比为1:4~8。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或2-甲氧基乙醇。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,配位反应后还包括分离提纯,具体操作为:将配位反应得到的反应液冷却至室温后,减压蒸除溶剂,然后以体积比为5:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂为洗脱液,对剩余物质进行硅胶柱层析,对层析液进行旋蒸,干燥,得到红光有机电致磷光材料金属铱配合物。
10.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层中掺杂红光有机电致磷光材料金属铱配合物,金属铱配合物以1-甲基-4-苯基酞嗪的衍生物为环金属配体,结构式如式(P)所示,
其中,R为甲基,所述环金属配体为,
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