[发明专利]烟用接装纸中Cr(III)和Cr(VI)离子的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草技术领域，更具体地，涉及烟用接装纸中Cr(III)和Cr(VI)离子的快速测定方法。

背景技术

 烟用接装纸属烟用材料中的一种，是将滤棒和卷烟烟支连接起来的专用纸。烟用接装纸除了纤维主体材料外，还含有一些有机或无机着色剂，以及一些高分子聚合物的连接料等，组成复杂。在生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响，可能会存在微量的重金属污染。

    根据现行的YC 171-2009《烟用接装纸》标准规定，铬是其中的一种受控元素。相对于元素总量而言，元素的生物性或毒性更依赖于其存在的形态。对于铬元素而言，已有的研究表明，Cr(III)被认为对生物体有益的元素，而Cr(VI)却具有强毒性。因此，有必要建立烟用接装纸中Cr(III)和Cr(VI)无机离子的检测方法。

    关于Cr(III)和Cr(VI)的分离分析应用主要集中于水性基质样品，比如环境水样或者生物体液等，这些样品组成简单，无需或者仅需简单的样品前处理。对于固体样品中铬的价态分析应用则相对较少。不同价态铬的检测技术则主要包括紫外分光光度法以及原子光谱法，其它不常用的有电化学方法如毛细管电泳以及XPS、XRD等固体检测方法。相比之下，紫外分光光度法比较廉价，但对样品前处理的要求更高，样品处理周期长而且繁琐，同时容易导致形态转变、损失、玷污以及受到来自样品基体中一些过渡金属离子的严重干扰，检出能力有限并且不能同时对两种价态检测；而原而原子光谱法具备的优点而恰巧是紫外分光光谱法所缺失的，其缺点在于不具备形态辨别能力，因此近几年来基于色谱的强有力元素形态分离能力，将色谱与原子光谱联用逐步成为元素形态分析的强有力手段，尤其是色谱与电感耦合等离子体质谱联用已经发展成为高选择、高灵敏的元素形态分析方法。

    目前，烟用接装纸中Cr的测定以总量为主，Cr(III)和Cr(VI)离子的测定尚无文献报道或相应的国家及行业标准。按照我国《食品安全法》的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。所以有必要提供一种准确分析、操作简便的烟用接装纸中Cr(III)和Cr(VI)离子含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的正是针对上述存在的问题而提供一种准确分析、操作简便的烟用接装纸中Cr(III)和Cr(VI)离子的测定方法，以便卷烟企业和烟用接装纸生产企业的技术人员对Cr(III)和Cr(VI)离子进行定性定量检测。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

    本发明提供一种烟用接装纸中Cr(III)和Cr(VI)离子含量的测定方法，其特征在于：该方法采用超声辅助进行样品提取，样品溶液经HPLC色谱分离，采用IPC-MS进行检测。

    所述HPLC色谱条件为：以PacAG11型阴离子交换保护柱(50 mm×4 mm)作为分离载体；流动相：NH₄NO₃-NH₄H₂PO，pH=7；采用等度洗脱，流速：0.6-1.0 mL/min；柱温：20℃-40℃；进样量：10-25μL。

所述ICP-MS检测条件为：ICP-MS雾化提升速率：0.8-1.0 mL/min；分析同位素选择⁵²Cr；选择碰撞反应池技术进行复合离子干扰消除。

    所述的流动相的浓度为20 mmol/L NH₄NO₃-10 mmol/L NH₄H₂PO₄。

    所述的反应池由8%H₂-92%He构成。

    具体包括以下步骤：

S1. 配制标准储备液及相应混合标准溶液，所述标准储备液由CrCl3、K2CrO4配制。

S2. 待测样品前处理

    称取适量经瓷剪刀剪碎的样品于15 mL PP离心管中，加入5 mL 200 mM NaOH并超声1h使得纤维深度碎化至絮状。分别加入酸性提取液使最终溶液保持酸度，超声辅助提取3 min后离心分离，上清液转移至25 mL容量瓶进行后续HPLC-ICP-MS铬价态。

    S3. 移取滤液稀释适宜浓度后经0.45滤膜过滤后，按照本发明确定的色谱条件和检测条件进行分析。