[发明专利]一种高纯铟的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯铟的制备方法，尤其是质量含量为5N（99.999%）～7N（99.9999%）高纯铟的制备方法。

背景技术

铟属于稀有金属，具有独特的物理和化学性能，可广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层、荧光材料、金属有机物等领域。这些领域所使用的铟都要求是高纯的，要求铟的质量含量达5N（99.999%），甚至要求达6N（99.9999%）以上。高纯金属铟作为生产半导体光伏材料的基础原料，正引起人们的高度重视。

制备高纯铟一般以4N铟为原料，多采用两种或两种以上的提纯方法，也有文献报导采用单一方法得到高纯铟，如单一电解法制备7N铟，真空蒸馏法提纯6N铟，但都尚未见工业化报道。

我国虽然是产铟大国，但是我国铟产业技术水平与国际主要铟加工企业技术水平差距很大，目前还没有生产5N高纯铟的核心技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯铟的制备方法，其特征在于：由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟的方法获得5N（99.999%）～7 N（99.99999%）高纯铟，其中超净条件是指空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M³；纯净水是指电阻率大于15MΩ·cm的纯净水，分析纯浓硫酸是指质量含量大于98%的浓硫酸，4N金属铟是指质量含量为99.99%的金属铟，高纯氯化钠是指质量含量大于99.99%的氯化钠，明胶是指质量含量大于99%的分析纯明胶；硫酸铟电解液的组成包括铟40～90g/L，氯化钠40～90g/L，明胶0.2～0.4g/L，pH值1.0～3.0；电解的电解槽由聚氯乙烯硬质塑料板制成，阳极板由金属铟熔化铸成，阴极板由纯钛板制成；电解槽电压控制在0.18～0.21V，阴极电流密度为45A/m²，电解温度为20～28℃；电解结束后用纯净水冲洗阴极钛板获得电解铟，将经过两次电解后的电解铟再进行真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750℃、950℃、1050℃三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持1～5小时，最后获得质量含量为5N（99.999%）～7 N（99.99999%）高纯铟。

具体操作步骤如下：

（1）一次电解

用纯净水、高纯浓硫酸、4N铟、高纯氯化钠和明胶配成硫酸铟电解液，使硫酸铟电解液中铟质量含量为40～90g/L，氯化钠质量含量为40～90g/L，明胶质量含量为0.2～0.4g/L；将质量含量为4N金属铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18～0.21V左右，阴极电流密度为45A/m²，pH值为1.0～3.0，室温为20～28℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟。

（2）二次电解

以一次电解铟为原料，一部分熔化铸成二次电解阳极板，另一部分用于配制二次电解液，二次电解液组成与一次电解液组成相同。在与一次电解相同的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟。

（3）真空蒸馏

称取二次电解铟，放入石墨方舟中，并将盖子盖上，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在750℃、950℃、1050℃三个温度下分别保持1～5小时蒸馏，最后得到质量含量5N（99.999%）～7 N（99.99999%）的高纯铟。

本发明由于采用二次电解再真空蒸馏电解铟法最后制得5N（99.999%）～7 N（99.99999%）的高纯铟产品，既利用了电解提纯法灵活性大、选择性强、转化率高的优点，二次电解后增加真空蒸馏物理提纯步骤，又避免了试剂带来污染的问题，保障了铟产品的高纯度，易于产业化。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1