[发明专利]一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氢氧化镁的制备技术领域，具体涉及一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法。

背景技术

氢氧化镁（Mg(OH)₂）是一种基础无机化工产品，合成过程制备的氢氧化镁，较多被用作高纯氧化镁的生产原料或高分子材料的阻燃添加剂。在这两方面的应用中，除对氢氧化镁产品的纯度和杂质与含量有要求外，通常对产品的颗粒形状、粒度与分布及晶型结构等状况也有特殊要求，其中颗粒形状一致的氢氧化镁产品能达到更好的使用要求。氢氧化镁产品的性质状况，与其制备的技术方法和工艺过程有关。

氢氧化镁制备技术，或因使用的镁原料来源如MgCl₂、MgO、Mg(NO₃)₂、MgSO₄等而有不同；或因使用的沉淀剂种类如NH₃、NaOH、Ca(OH)₂等而有不同；或因制备过程是连续还是间歇而有不同。目前，工业上主要采用的是MgCl₂为原料氨水法间歇过程生产技术。氨水法间歇过程存在一些工程技术方面的问题：如，在氨水法生产过程中，随着氨水向反应体系的持续加入而带入水分，反应体系中的NH₄⁺、Mg²⁺浓度不断变化且整个体系呈现不均匀，使形成的氢氧化镁产品颗粒在晶型的一致性上较差，产品多为不同晶型和颗粒形状的混合物。此外，氨水法生产过程中，产物过滤、洗涤都困难，干燥后易成结块，需研磨粉碎才能成为最终产品。为了使产品满足作为阻燃剂使用的要求，通常还需要对制备的氢氧化镁产品进行水热与表面改性处理。

总之，目前所报道的氢氧化镁制备工艺，特别是阻燃剂型氢氧化镁制备工艺，虽然在不断改进，但并没有摆脱常温合成、水热处理、表面改性三步法工艺，尚存在工艺流程较长、温度和压力高、产品产量较小和生产成本较高等技术缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，该方法工艺简单，生产成本低，产品纯度高，分散性好，且产品晶型均一并可调，采用本发明方法制备的氢氧化镁适用于作为高纯氧化镁的生产原料或高分子材料的阻燃添加剂。

本发明的技术方案为：

一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，包括如下步骤：

（1）将铵盐配制成质量百分比浓度为15-20%的铵盐水溶液，然后在铵盐水溶液中以1-1.2吨/小时的速度加入轻烧镁，至溶液pH值为9-10时停止加入，然后在搅拌条件下100-120℃下进行蒸氨反应；

（2）将步骤（1）中蒸氨反应后的反应液进行过滤，得到镁盐澄清滤液（铵盐水溶液中的Fe³⁺和Al³⁺等杂质离子经蒸氨反应形成沉淀，经过滤从反应液中去除）；

（3）采用喷射式反应器，将步骤（1）中蒸氨反应所得氨气经喷射式反应器的进气管道进入喷射器吸收管，将步骤（2）所得镁盐澄清滤液经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管，在喷射器吸收管处氨气与镁盐澄清滤液进行反应并生成氢氧化镁沉淀，至喷射器吸收管处反应液的pH值为12.5-13时停止反应；其中：反应温度20-35℃，反应时间0.5-1小时；

（4）将步骤（3）反应后的体系静置1-2小时后进行过滤，得到氢氧化镁滤饼和铵盐溶液；

（5）步骤（4）所得氢氧化镁滤饼用清水洗涤3次，80℃下干燥12小时，得到颗粒形状氢氧化镁粉状产品；步骤（4）所得铵盐溶液能够用于步骤（1）中蒸氨反应。

上述步骤（2）所得镁盐澄清滤液中也可以加入表面活性剂后，再经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管，在喷射器吸收管处与氨气进行反应，表面活性剂的加入量为镁盐澄清滤液质量的0.1-1％，所述表面活性剂为脂肪酸、脂肪酸盐、不饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸盐；或者，将步骤（5）所得氢氧化镁产品再经气流磨处理，气流速度1.2-1.5马赫，处理时间1-1.5小时。

步骤（1）中所述铵盐为硫酸氨、氯化铵或硝酸氨。

所述轻烧镁的纯度为85-90％。

步骤（3）中，氨气经喷射式反应器的进气管道进入喷射器吸收管的流量为0.09-2.5m³/h，镁盐澄清滤液经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管的流量为200-400m³/h。

步骤（3）反应过程中，喷射式反应器内压力为0.1-0.2mPa。