[发明专利]一种可聚合光引发剂及其制备方法无效
申请号: | 201310039329.4 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103113498A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 聂俊;时劲松;包容;马贵平;路健 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C07D265/16 |
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地址: | 213164 江苏省常州市常武中路801号*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 引发 及其 制备 方法 | ||
1.一种可聚合光引发剂,其化学结构式如下所示:
R1、R2为-H,-CH3,-OH或-CH2Cl。其中,含羟基的二苯甲酮衍生物中-OH的邻位至少有一个不得有取代基。
2.如专利要求1所述的一种可聚合光引发剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:以下均以官能团摩尔份数表示
(a)将1-1.5份含羟基的二苯甲酮衍生物、2份多聚甲醛、1份二甘醇胺溶于30份有机溶剂中,机械搅拌至完全溶解。以5℃/min的升温速率缓慢加热至回流产生,保持回流反应5-10h后,停止加热冷却到室温,减压蒸馏除去溶剂,加入氯仿溶解,分别用0.1N氢氧化钠水溶液洗涤5次,去离子水洗涤5次。然后用无水硫酸钠干燥有机层,过滤,滤液蒸馏除去溶剂后,真空干燥后得到橙红色油状液体(BZOH);
(b)将得到的1份BZOH和1.2-1.5份三乙胺(TEA)溶解于30份二氯甲烷中,将1.2-1.5份丙烯酰氯加入到恒压滴液漏斗中,控制滴速4-5s/滴,冰浴,避光,磁力搅拌12-24h后,过滤,向滤液中加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,然后用无水硫酸钠干燥有机层,过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂后,真空干燥后得到橙黄色油状液体(BZOA)。
3.根据权利要求2的制备方法,其特征在于步骤(a)中所述的含羟基的二苯甲酮衍生物选用对羟基二苯甲酮,4,4’-二羟基二苯甲酮,4-羟基-4’-甲基二苯甲酮或4-羟基-4’-氯甲基二苯甲酮。
4.根据权利要求2的制备方法,其特征在于步骤(a)中所述的有机溶剂选用丁酮,1,4-二氧六环,二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
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