[发明专利]一种离子迁移谱的分析方法无效
申请号: | 201310039444.1 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103972020A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 李海洋;周庆华;梁茜茜;王新;陈创;李扬;渠团帅;王祯鑫;彭丽英 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01J49/26 | 分类号: | H01J49/26;H01J49/04;G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 迁移 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及了一种离子迁移谱分析方法。以离子迁移谱为技术支持,在离子迁移管的电离反应区和迁移区之间设置一个离子消耗区,用于选择性地消除干扰离子,提高分离度的同时不影响电离反应区内的分子-离子反应。
背景技术
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术是20世纪70年代出现的一种分离检测技术,与质谱、色谱等传统技术相比,其具有结构简单、灵敏度高、分析速度快等特点,适于现场使用。离子迁移谱仪主要由电离源、离子门、迁移区和检测器组成。离子源使样品分子、N2、O2和水蒸气电离,产生的离子很容易与分子发生离子分子反应,得到多种产物离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入迁移区,与逆流的中性漂气分子不断地碰撞,由于这些离子在电场中具有不同的迁移速率,使得不同的离子得到分离,先后到达检测器。
然而,IMS的分辨率较低,迁移率接近的离子较难分离,谱图中时而出现峰重叠的现象。在载气或漂气中选择性地掺杂有机试剂是解决这一问题的手段之一。G.A.Eiceman等(G.A.Eiceman et al.,Anal.Chim.Acta,1995,306,21-33)以丙酮作为掺杂剂,显著地提高了检测19种有机磷化合物的选择性;R.Fernández-Maestre等(R.Fernández-Maestre et al.,RapidCommun.Mass Spectrom.,2012,26,2211–2223)通过对漂气进行有机溶剂的掺杂,改变了分析物的产物离子结构,从而提高了峰-峰分离度。但是,当有机试剂掺杂于载气时,其在消除干扰离子的同时也可能抑制目标化合物的电离;当有机试剂添加在漂气中时,由于离子在迁移区内与有机试剂分子间的不断碰撞,会促使离子峰的展宽。
为了解决掺杂有机试剂所带来的问题,本发明在离子迁移管的电离反应区和迁移区之间设置离子消耗区,在离子消耗区内添加有机试剂分子,不仅可以提高分析方法的选择性和峰-峰分离度,而且不对电离反应区和迁移区造成影响。
发明内容
本发明公开了一种离子迁移谱分析方法,于离子迁移管的电离反应区和迁移区之间设置一个离子消耗区;离子消耗区的生成是通过在电离反应区和迁移区之间通入含有有机试剂分子的气体实现的。
离子迁移谱包括带接收极的离子迁移管,靠近接收极的离子迁移管一端设有漂气入口、远离接收极的离子迁移管一端设有载气入口,于漂气入口和载气入口之间的离子迁移管上设有总出气口;
于离子迁移管的侧壁上设置有含有有机试剂分子的气体的进气口,进气口位于离子迁移管的漂气入口和总出气口之间,于进气口处的离子迁移管内形成离子消耗区,含有有机试剂分子的气体通过该进气口进入离子消耗区内。
迁移区和离子消耗区内气流方向一致,与电离反应区内气流方向相反;
离子迁移管内的所有气体由总出气口离开迁移管。
离子迁移谱为正离子模式时,有机试剂为氨、丙酮中的一种或二种以上;
离子迁移谱为负离子模式时,有机试剂为二氯甲烷、四氯化碳中的一种或二种以上。
携带有机试剂分子的气体为空气、氮气中的一种或二种以上。
含有有机试剂分子的气体中有机试剂分子的摩尔浓度为0.02-5mol/L。本发明的优点:
本发明在离子迁移管的电离反应区和迁移区之间设置离子消耗区,在离子消耗区内添加有机试剂分子,不仅可以提高分析方法的选择性和峰-峰的分离度,而且不对电离反应区和迁移区造成影响。
附图说明
图1为该方法中涉及的离子迁移管的部分结构示意图之一;
图2为该方法中涉及的离子迁移管的部分结构示意图之二;
图3为该方法中涉及的离子迁移管的部分结构示意图之三;
图4为该方法中涉及的离子迁移管的部分结构示意图之四;
图5为该方法中涉及的离子迁移管的部分结构示意图之五;
图6a为干净空气作载气时的硫磺IMS图谱,图6b为载气中添加二氯甲烷时的硫磺IMS图谱;
图7为离子消耗区内加二氯甲烷的硫磺IMS图。
具体实施方式
本发明公开了一种的离子迁移谱分析方法,于离子迁移管的电离反应区和迁移区之间设置一个离子消耗区;离子消耗区的生成是通过在电离反应区和迁移区之间通入含有有机试剂分子的气体实现的。
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