[发明专利]一种染料偶合组分的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体是一种染料偶合组分的合成方法。

背景技术

3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是一种分散染料中间体，可用于合成分散蓝291:1、分散蓝291:3等多种分散染料。其中，分散蓝291:3是目前国内产量较大的染料品种之一，年产量超过15000吨。随着聚酯纤维的迅速发展，国内外对分散染料的需求不断增加，因此，对分散染料偶合组分制备方法的改进具有重要意义。

传统的3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺生产工艺是反应釜中加入清水和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(深蓝还原物)及氯丙烯和氧化镁或氧化钙或碳酸钙等缚酸剂，在高压下反应得到烃化物，再进行稀释、压滤、洗涤而得。其缺点是反应体系压力高，比较危险；反应体系PH值较高，氯丙烯在碱性条件下易水解，氯丙烯消耗量较大，产生的副产物较多，影响质量和收率；含有较多的钙镁离子，继而影响染料的质量。更为关键的是产生了大量高COD的废水。

CN101633627A的中国专利公开了一种生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，包括：3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯丙烯在氨水存在下进行烃化反应，得粗产品，粗产品再经稀释、碱析、压滤、水洗即得产品。其中，在反应锅内投入3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和氯丙烯后，连续加压分阶段压入质量百分浓度为5～15％的氨水，氨水的加入量随着反应的进程逐渐减少，直至反应完成。此方法以氨水代替了传统的氧化镁或氧化钙或碳酸钙的缚酸剂，并且，分阶段往反应体系打入氨水，有效地解决了传统的高压、原料易水解等问题。然而，粗产品需要进行稀释、碱析、压滤、水洗，虽然其对部分产生的废水进行了套用，还是产生了大量高COD、高氨氮废水。

发明内容

本发明提供了一种染料偶合组分的合成方法，该方法工艺和操作简单，设备要求低，降低了能耗，不产生废水，绿色环保。

一种染料偶合组分的合成方法，包括：

(1)将3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和水混合，加入分散剂，搅拌打浆；

(2)向步骤(1)得到的浆料中加入烃化试剂和缚酸剂，进行烃化反应，烃化反应完成后得到染料偶合组分3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯粗品；

(3)将步骤(2)得到的粗品降温，加入硫酸水溶液，配制得到染料偶合组分打浆液可直接进行后续的偶合反应。

反应过程如下式所示：

步骤(1)中，打浆过程的目的是为了保证3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺混合均匀，保证步骤(2)的烃化反应顺利进行。作为优选，所述打浆温度为50～90℃，打浆时间为0.5～3.0h。打浆温度太低，不利于3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的分散，温度太高不利于后续的反应。

步骤(1)中，分散剂的加入进一步保证3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺混合的更加均匀，且在反应的整个过程中避免发生团聚现象。所述的分散剂为分散染料常用的分散剂，作为优选，所述的分散剂为木质素磺酸盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种。

步骤(1)中，浆料中所述的3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的质量百分比含量为20～60％。分散剂的加入量可根据实际需要确定，一般为总浆料质量的0.02～0.2％。

步骤(2)中，所述的烃化试剂为氯丙烯，氯丙烯的加入量为3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺质量的0.8～1.4倍，所述缚酸剂为液碱，液碱加入量为3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺质量的1.6～2.2倍，液碱为10～50％的氢氧化钠溶液。所述的烃化反应温度为60～100℃，反应体系的pH值为4～8。

步骤(2)一般在反应锅中进行，所述的氯丙烯从反应锅底部分阶段加入，具体过程为：第一小时均匀加入氯丙烯额定量的25～35％；第二小时均匀加入氯丙烯额定量的19～27％；第三小时均匀加入氯丙烯额定量的13～23％；第四小时均匀加入氯丙烯额定量的10～19％；第五小时均匀加入氯丙烯额定量的7～15％；第六小时均匀加入氯丙烯额定量的5～10％；第七小时均匀加入氯丙烯额定量的3～8％；第八小时均匀加入氯丙烯额定量的1～5％。氯丙烯分阶段加入，加入量随着反应的进程逐渐减少，避免了一次性加入使得反应体系产生压力，导致氯丙烯水解产生丙烯醇，减少了氯丙烯的消耗。

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯丙烯烃化反应过程中生成3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和氯化氢，液碱的作用是中和烃化反应产生的氯化氢，随着氯化氢被中和，反应体系往正方向进行。