[发明专利]一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及掺钕钇铝石榴石工艺领域（简称Nd:YAG）,特别是一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法。

背景技术

Nd:YAG激光晶体具有光学均匀性好、高增益、机械性能好等优点，是目前最好、最常用的固体激光材料之一。由于固体大功率脉冲激光焊接技术和设备的应用普及，加快了固体激光器朝着高功率、高效率、高光速质量的方向发展，对高质量YAG系列激光晶体的需求迅速增长，目前大功率激光器所用Nd:YAG激光晶体材料是通过中频感应提拉法生长的，其掺钕浓度最高不超过1.1at%，导致其通过使用大尺寸Nd:YAG激光晶体棒或板条状晶体串接获取高功率输出，而大尺寸Nd:YAG激光晶体的使用会加大冷却的难度，又由于其自身的量子效益小缺陷，长时间工作时很容易产生热透镜效应，会使激光输出效率降低。近些年来研究者们开展了高掺钕Nd:YAG激光材料和替代品的研究，如温梯法生长高浓度、大尺寸Nd:YAG激光晶体，研制掺杂浓度高的Nd:YAG透明激光陶瓷等，但由于缺陷较多或还在摸索阶段，应用都受到很大限制。

发明内容

基于此，针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种掺钕浓度高、浓度梯度小、散射颗粒少、质量较高的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法。

为达到上述目的，本发明技术方案为：

一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，包括步骤：

S1.将纯度大于或等于99.999%的氧化钇Y₂O₃、氧化铝Al₂O₃、氧化钕Nd₂O₃在600~800℃下灼烧4~8小时，再按预设的掺钕浓度进行计算、称量配置成底料； 

S2.将步骤S1中配好的底料装入塑料瓶中，固定在混料机上充分混合24~48小时；

S3.将步骤S2中混合均匀的粉料放入乳胶模具中，密封后再通过200~300MPa等静压成型；

S4.将籽晶放入所需采用的铱坩埚籽晶杆中；

S5.将成型的原料放入直径60～120mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到3.5~4.5Pa时冲入氩气；

S6. 启动中频感应激光晶体炉使炉膛内的加热系统升温，待步骤S5 中所述铱坩埚中的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，从下籽晶到籽晶接触液面处经历时间约1～2小时，调节熔体温度使籽晶直径缩小1~2mm时恒温1~2小时；

S7. 提拉籽晶，开始晶体生长，其生长方向为<111>，晶体生长包括4个阶段：

放肩阶段，放肩时晶升速率为0.6～0.7mm/h，晶转速率为16～18转/分钟,放肩角度控制在40^ｏ~50^ｏ，在晶体放肩生长后期要逐步减慢晶升速率至0.5～0.55mm/h，降低晶转速率至14～15转/分钟，升降温速率要平缓，当放肩处直径与晶体目标直径相差2~4mm时，开始恒温；

等经生长阶段，晶体恒温生长15～48小时后进入等径生长阶段，晶升速率随着晶体等径生长的长度增加而减慢至0.4～0.45mm/h, 晶转速率缓慢减小至12～13转/分钟，晶体生长温控速率跨度不可过大，使晶体直径偏差控制在1~2mm之内；

收尾阶段，晶体生长达到预定长度后开始升温收尾，随着晶体直径的变小慢慢提高晶升速率至0.6～0.65mm/h, 晶转速率也要逐步减慢至9～11转/分钟，晶体直径缩至4～6mm左右时，再进行等径生长8～10小时，最后降温使晶体直径变大扩成一个“盖”型，以防止晶体开裂和保护坩埚；

降温阶段，晶体生长结束后以10～80℃/h的速率降低铱坩埚内生长区的温度，直到室温。

本方案所提供的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法可获得直径Ф25～45mm、掺钕浓度1.17～1.41 at%、浓度梯度小、散射颗粒少、质量较高的Nd:YAG激光晶体，工艺稳定，晶体成炉率较高。本产品制成激光器使用时具有输出激光能量高、使用效率高的特点，适合用于高功率连续激光器或脉冲激光器；也可满足一些需要输出高功率的小型激光器应用需求，具有很好的应用前景。

进一步地，在一个实施方案中，所述中频感应激光晶体炉的观察孔外端置有YAG抛光镜片。用以降低晶体径向散热量，减小径向热应力，进一步提升晶体品质。